HJ/T 72-2001 水质 邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定 液相色谱法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

1主题内容

本标准规定了测定水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的液相 色谱法。

2适用范围

本标准适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。

本方法的最低检出限为；

邻苯二甲酸二甲酯：O.lftg/L.

邻苯二甲酸二丁酯：O.l^g/L

邻苯二甲酸二辛酯:0. 2 Mg/L 2试剂和材料

本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水为二次蒸馅水，所用玻璃仪器和器皿在使用前 用二次蒸徳水、丙酮和正己烷依次冲洗。本实验杜绝使用塑料器具。

2.1

2

3

2-4

2.5

2.6

2-7

2-8

2-9 2.10邻苯二甲酸二辛酯

2.11石油醍：分析纯。

2-12标准储备液：1 000 mg/L分别称取每种标准物100 mg,准确至0.1 mg,溶于（2.7）中，在容 量瓶中定容至100 ml。

2-13中间溶液：100 mg/L,分别准确移取三种标样的储备液各10. 00 ml于同一 100 ml容量瓶中，用 优级纯甲醇定容到100 ml。

2-14液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间溶液1-00 ml于100 ml容量瓶中，用（2. 7）定容到100 ml,此溶液即为混合标样使用液。分取七个250 ml的分液漏斗，分别放入100 mi二次蒸個水，依次加 入混合标样使用液0 ml、0. 5 ml、1. 0 ml、1. 5 ml、2. 0 ml、2. 5 ml、3. 0 ml按照4. 3所述试样预处理 方法进行预处理。

2.15玻璃棉或脱脂棉（过滤用）；在索氏提取器上用石油酰提取4 h晾干后备用。

3仪器和设备

1样品瓶：100ml带玻璃磨口塞的细口瓶。

2分液漏斗：250 ml

3装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.15）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.4）。

3-4 K-D浓缩器：具有1ml刻度的浓缩瓶。

3- 5高效液相色谱仪

3. 6检测器：紫外可见分光光度计，工作波长224 nm。

7色谱柱：月青基柱或胺基柱均可（如用腊基柱常温即可，胺基柱需要30。温度）

4样品釆集和样品保存

1样品的釆集

用玻璃瓶（3.1）釆集样品，在灌瓶前用需采样的水将采样瓶冲洗三次。

2样品的保存

釆集水样后用盐酸（2.4）或氢氧化钠（2.5）将pH值调整到7.0左右，置于0〜4C冰箱内保存 待用。水样需在取样后7 d内进行萃取，30 d内完成分析。

3样品的预处理

将100 ml水样全部置于250 ml分液漏斗中，取10 ml正己烷，冲洗釆样瓶后，倒入分液漏斗中，手工 振摇5 min（注意放气！）静置30 min。先将水相放入一干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有烘过的无 水硫酸钠漏斗（3. 3），接至浓缩瓶中o将水相倒回分液漏斗中，以同样步骤再萃取一次。弃去水相，有机相通 过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到装有第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水 硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70-80-C水浴下浓缩至1 ml以下,定容至1 ml,备色谱分析用。

5色谱分析

1色谱分析条件（供参考，可根据仪器和柱型选用最合适的条件）

5.1-1流动相：99%正己烷+ 1%异丙醇•、

1-2流速：L5ml/min左右（以10 min之内三种化合物出完为宜）

1-3色谱柱：月青基柱30 cm X 4 mm

5.L4检测器：紫外检测器，工作波长224 nm。

5-1.5柱温：室温。

5-1.6进样体积：lOfzl

5-2校准

5-2.1定量方法：釆用标准工作溶液単点外标峰高或峰面积计算法

5. 2-2标准工作溶液：

5- 2- 2-1标准工作溶液的制备：见2.14。

5- 2-2-2校准周期：使用标准样品周期性的重复校'现仪器的稳定性决定周期长短，一般可在测定 三个试样后校准一次。

5. 2- 2- 3液相色谱中使用标准样品的条件：

标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试祥的响应值。

调节仪器的重复性条件：一个样品连续进样三次其峰高相对偏差不大于7冬即认为仪器处于稳 定状态。

标准样品与试样尽可能同时分析，直接与单个标准比较以测定邻苯二甲酸酯的浓度。■

5-3色谱图的考察

5. 3-1标准色谱图（见下图），色谱条件见5.1。

5- 3-2出峰次序：1：邻苯二甲酸二辛酯、2：邻苯二甲酸二丁酯、3：邻苯二甲酸二甲酯。

5.5定量分析

5. 5.1色谱峰的测量：以峰的起点和终点的联线作为峰底，从峰高极大值对时间轴做垂线，对应的时 间即为保留时间。此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。

5. 5-2定量计算：外标法

用2.14配制的标样（此标样浓度应尽量接近样品浓度）的峰高或峰面积定量。

h2 • v2 • v3

计算

其中：X—样品中邻苯二甲酸酯的浓度，

mg/L；

m标样量，ng ；

hi样品峰高，mm；

提取液体积，ml；

hi标样的峰高，mm；

%—提取液进样体积，小；

«3被提取的样品体积，ml。

6结果的表示

6-1根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。

6-2定量结果

含量的表示方法：根据计算公式计算出的组分含量，结果以两位有效数字表示。

6-3精密度和准确度

经四个实验室参加的分析方法协作实验结果

6- 3-1实验室内

浓度范围0. 2〜0. 3 mg/L的统一样品测定6次变异系数：邻苯二甲酸二甲酯为1. 04%〜1. 55%； 邻苯二甲酸二丁酯为1.11%〜3.12%;邻苯二甲酸二辛酯为0.68%〜3. 52%。

-回收率范围：邻苯二甲酸二甲酯为72. 6%〜109. 6%;邻苯二甲酸二丁酯为83. 5%〜102. 8%；邻 苯二甲酸二辛酯为83.1%〜123. 5%。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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