SC/T 3029—2006 液相色谱法[高清PDF]

标准简介

[SC/T 3029—2006]《液相色谱法》是中华人民共和国农业部发布的水产行业标准标准,适用于全国。

标准截图

液相色谱法
液相色谱法(截图)

 

标准文档说明

标准文档类型为液相色谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。

标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中甲基睾酮残留量的液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中甲基睾酮残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

以乙醜提取样品中的甲基睾酮,经过液-液萃取,用08柱进行色谱分离,利用甲基睾酮具有紫外特 征吸收,外标法定量。

4试剂

所有试剂应无干扰峰,分析纯试剂应重蒸。水应符合GBZT 6682 -级水的要求。

甲基睾酮标准品:纯度298%。 甲醇:色谱纯。

甲醇溶液:甲醇:水=4:1。 石油醒:分析纯。

4.5无水乙醍:分析纯。

甲基睾酮标准储备液:准确称取甲基睾酮0.001 Og,用甲醇溶解,定容于50 mL容量瓶中,使成浓

度为20昭/mL的标准溶液,-18。存放,存放时间不超过6个月o

4.7甲基睾酮标准工作液:使用前用甲醇稀释成1 Mg/mL工作液,可4C暂时存放。

5仪器

5.1液相色谱仪:配紫外检测器。

5.2电子天平:感量0.000 1 go

5.3匀浆机。

5.4磁力搅拌器。

5.5离心机:最大转速5 000 r/mino

5.6振荡器。

5.7减压旋转蒸发器。

5.8鸡心瓶:50 mLo

5.9具塞玻璃离心管:10mLo

5.10 离心管:50 mLo

5.11聚四氟乙烯膜:孔径0.45 Mmo

6操作方法 6.1样品处理

取水产品可食部分,切为不大于0.5cmX0.5cmX0.5cm的小块后混匀,充分匀浆,取5.00 g(精确 到0.01 g)于50mL烧杯中。

6.2分离纯化

6.2.1提取

向烧杯中加入15 mL乙醍,磁力搅拌15 min,转移至50 mL离心管中,用5 mL乙醒洗净烧杯,合并 至离心管,5 000 r/min离心10 min,所得上清液转移至鸡心瓶;残渣用15 mL乙醒按上述方法再提取一 次,所得上清液合并至鸡心瓶,在40C左右水浴条件下减压旋转蒸发至干,残渣中加入5 mL甲醇溶液 清洗瓶壁,溶液转移至10 mL具塞玻璃离心管中。

6.2.2纯化

加入4 mL的石油醍至上述离心管中,加塞剧烈振荡1 min~2 min,4 000 r/min离心10 min,用滴管 吸弃上层石油醒层;下层加入4 mL的石油醒按上述方法再洗涤一次。下层甲醇溶液在40。左右水浴 条件下减压旋转蒸发至约0.5mL,转移至10 mL具塞离心管。加入2 mL水清洗瓶壁,合并水溶液,加 入4 mL的乙醍,震荡1 min〜2 min,混匀,4 000 r/min离心10 min,吸取上层乙醍层于鸡心瓶中;下层用 4mL乙醍再提取一遍,吸取上层,合并至鸡心瓶中。在40C左右水浴条件下减压旋转蒸发至干,准确加 入ImL流动相溶解残渣。经聚四氟乙烯膜过滤,待上机分析。

6.3测定

6.3.1测定条件

6.3.1.1色谱柱:Ci8柱,250 mmX4.6 mm,柱填料粒径5呻;或相当者。

流动相:甲醇:水=70:30;流速:0.8mL/mino

柱温:301。

进样量:20MLo

检测波长:254nm。

6.3.2色谱分析

分别注入20必浓度为 邛g/mL标准工作溶液和样品提取溶液于液相色谱仪中,按上述色谱条件 进行色谱分析,记录峰面积,响应值均应在仪器检测的线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性, 外标法定量。标准品色谱图见附录A。

7结果 7.1计算

样品中甲基睾酮的含量按公式(1)计算。

Axcsx VX1()00

— AsXm

式中:

X —样品中甲基睾酮含量,单位为微克每千克(恕/kg); Cs—标准溶液中甲基睾酮含量,单位为微克每毫升(Mg/mL);

A——试样液中甲基睾酮的峰面积;

V ——样品提取物溶液体积,单位为毫升(mL);

A—标准溶液中甲基睾酮的峰面积; m——样品重量,单位为克(g)。

7.2方法回收率

本方法的回收率275%。

7.3方法检测限

本方法检测限:10 ptg/kgo

7.4方法重复性

本方法重复性小于10%0

7.5方法的线性范围

本方法的线性范围:0.05 /xg/mL~10 ^tg/mLo

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

网盘链接

百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1EAZPw1JjK4nKd78AshGjuA
提取码:64ws

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