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农业行业标准黑米花色昔的测定高效液相色谱法[高清PDF]

褚冷卉 3/6/2022 浏览 314 农业行业标准全国

标准简介

[农业行业标准]《黑米花色昔的测定高效液相色谱法》由2017-12-22于2017-12-22发布，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为黑米花色昔的测定高效液相色谱法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

黑米花色昔的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了黑米中的矢车菊素- 3 - O-葡萄糖昔和芍药素- 3 -。-葡萄糖昔2种花色昔的高效液相色谱检测方法。

本标准适用于黑米中矢车菊素-O-葡萄糖昔的测定。

矢车菊素- 3 - O-葡萄糖昔警药素- 3 -。-葡萄糖昔2种花色肇检出限均为0. 10 mg/kg,定量

2规范性引用文件

下列文件对本M件的引片凡是不注日期的硏用文是，週

GB 5009. 3j

GB/T 6682

3原理

色谱法测

9 芍药素-3 - O-葡萄糖昔标准品(peonidin- 3 - 0- glucoside) ,CAS 号：6906 - 39 - 4,纯度295%。

4- 10矢车菊素-3-。-葡萄糖昔单标储备溶液:准确称取10. 0 mg的矢车菊素-3-0-葡萄糖昔(精确至0. 000 01 g)，用提取液(4.5)定容至100 mL,即得到100 mg/L的矢车菊素-3 -葡萄糖昔单标储备液。分装于若干棕色试管中，密闭保存于一18°C或以下，保存有效期为6个月。使用前，取出试管，平衡至室温后一次用完,不能反复使用。

4- 11芍药素- 3 -。-葡萄糖昔单标储备溶液:准确称取10. 0 mg的芍药素- 3 - O -葡萄糖昔(精确至

12 分别准确移取 0. 02 mL、0. 05 mL、0. 20 mL、0. 50 mL、2. 00 mL、5. 00 mL 的矢车菊素- 3 - O -葡萄糖昔单标储备溶液(4. 10)于6个10 mL的容量瓶中，再分别依次加入0. 005 mL. 0. 01 mL、0. 05 mL、 0.10 mL、0. 50 mL、1. 00 mL的芍药素- 3 - O-葡萄糖昔单标储备溶液(4.11),用提取液(4. 5)作为溶剂,分另!J定容至 10 mL,得到浓度为 0. 20 mg/ L、0. 50 mg/ L、2. 00 mg/ L、5. 00 mg/ L、20. 00 mg/ L、 50. 00 mg/L 的矢车菊素- 3 - O-葡萄糖昔和浓度为 0. 05 mg/L、0.10 mg/L、0. 50 mg/L、1. 00 mg/L、

00 mg/L、10. 00 mg/L的芍药素- 3 - O-葡萄糖昔的混合标准工作液。

5仪器设备

1高效液相色谱仪:带紫外/可见光或二级管阵列检测器。

2分析天平:感量为0. 000 lg和0. 000 01 g。

5.3磨粉机。

4离心机:转速25 000 r/min0

5.5摇床。

15 mL离心管。

50 mL具塞离心管。

5.8滤膜：0. 45 Mm,有机相滤膜和水相滤膜。

6分析步骤

1试样制备

取有代表性的黑米稻谷样品500 g,脱壳后，去除稻壳、稻谷和其他杂质,混匀后，采用四分法分取样品20. 0 g左右，并置于磨粉机上磨成粉末，过0. 25 mm孔径大小的筛子后,冰箱低温冷藏待测。

6.2花色昔提取

称样前，从冰箱低温冷藏室取出试样,平衡至室温后，称取0. 50 g黑米粉试样(精确至0. 000 1 g)于 15 mL离心管(5. 6)中，向其加入10. 00 mL花色昔提取液(4. 5),混匀后摇床震荡30 min,然后3 000 r/min离心10 min,并将上清液倒入50 mL具盖离心管(5. 7)中。再向离心管中加入10. 00 mL提取液 (4. 5)进行二次提取，混匀震荡30 min,3 000 r/min离心10 min,将第二次提取的上清液倒入同一 50 mL 具盖离心管中。合并2次提取液，混匀后过0. 45 Mm的有机相滤膜，待测。

6.3测定

6. 3.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

色谱柱:C18柱,250 mm X4. 6 mm,5. 0 pm,或者性能相当者；

流动相:流动相A为含有0. 5%的甲酸水溶液(4. 6),流动相B为含有0. 5%的甲酸甲醇溶液 (4. 7)；

检测波长：520 nm；

柱温：30°C；

进样量：10/itL；

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/14dGTjFK0_sp4Accw223yEA
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