SC/T 3021-2004 水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法[高清PDF]

标准简介

[SC/T 3021-2004]《水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法》是于中华人民共和国农业部 发布发布的水产行业标准标准,适用于中华人民共和国。

标准截图

水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法
水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法(截图)

 

标准文档说明

标准文档类型为水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。

标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

孔雀石绿 malachite green

属于三苯甲烷染料类,分子式为気如価賴绿色结晶体。

注:孔雀石绿的结构式见附录Ao

3.2

无色孔雀石绿 leucomalachite green

N,N-二甲基苯胺,孔雀石绿在水生生物体中的主要代谢产物,分子式为C23H26N2。

注:无色孔雀石绿的结构式见附录Ao

4原理

以乙酸胺盐溶液和乙腊提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿后,经过液一液萃取,固相萃取,用 接有氧化柱的麟8柱进行高效液相色谱分析,外标法定量。

5试剂

5.1所有试剂应无干扰峰,应选择优级纯或色谱纯的试剂,分析纯试剂应重蒸。

5.2孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品:孔雀石绿纯度290%,无色孔雀石绿纯度290%。

5.3乙腊:色谱纯。

5.4二氯甲烷:分析纯。

5.5盐酸羟胺溶液:0.25 g/mLo

5.6二甘醇:分析纯。

5.7 乙酸铉溶液:0.1 mol/L(pH4.5),0.125 mol/L(pH4.5)。

5.8对甲苯磺酸溶液:0.05mol/Lo

5.9碱性氧化铝:分析纯,粒度0.071 mm-0.150 mmo

5.10中性氧化铝:分析纯,粒度0.071 mm-0.150 mmo

5.12孔雀石绿标准溶液:准确称取孔雀石绿O.1OO 0 g,用乙腊溶解,定容于100 mL容量瓶中,使成浓 度为1 mg/mL的标准溶液,再用乙腊稀释成0.1昭/mL的工作•溶液。该溶液应避光保存。

5.13无色孔雀石绿标准溶液:准确称取无色孔雀石绿0.100 0 g,用乙睛溶解,定容于100 mL容量瓶 中,使成浓度为1 mg/mL的标准溶液,再用乙睛稀释成0.1昭/mL的工作溶液。该溶液应避光保存。 5.14二氧化铅:分析纯。

5.15硅藻土:精制工业硅藻土。

5.16水:应符合GB/T 6682的要求。

6仪器

6.1高效液相色谱仪:配可变波长检测器。

6.2电子天平:感量0.0001 go

6.3匀浆机。

6.4离心机。

6.5振荡器。

6.6旋转蒸发器。

6.7固相萃取柱:PRS柱,中性氧化铝柱。

6.8色谱柱:C18柱。

6.9柱后氧化柱:柱内填料:二氧化铅:硅藻土 = 1:1。

7操作方法

7.1样品处理

7.1.1取样

鱼去鳞、皮,沿背脊取肌肉;虾去头、壳,取可食肌肉部分;蟹、甲鱼等取可食部分。所取样品切为不 大于0.5 cmX0.5 cmX 0.5 cm的小块后混匀。

7.1.2称取样品10 g〜20 g(精确到0.001 g),置于匀浆杯中,向杯中依次加3 mL盐酸羟胺溶液、5 mL

mol/L的乙酸铉溶液,匀浆2min,转移到250 mL三角瓶中,用60 mL乙

腊洗涤匀浆杯,洗涤液合并到三角瓶中,加入20 g碱性氧化铝,用振荡器振荡5 min,转移至4支50 mL 离心管内,30 mL乙月青洗涤三角瓶后转移到离心管中,4 000 r/min离心15 min。

7.2分离纯化

7.2.1液一液萃取

7.2.1.1将离心管上清液移入分液漏斗中,向离心管中加入乙腊,洗涤,离心(4 000 r/min, 15 min),合

并上清液到分液漏斗中,并加入100 mL水、50 mL二氯甲烷和2 mL二甘醇,剧烈振摇分液漏斗,静置

1 ho

7.2.1.2用蒸发瓶收集下层液体后,再往分液漏斗加入50 mL二氯甲烷,振摇,静置约10 min,待其分 层后收集下层液体于同一蒸发瓶。将收集液在35C下减压旋转蒸发(注意:开始时温度不要直接升到 35C ,以免爆沸)至体积约2 mL〜3 mL0

采用中性氧化铝(1 g)、PRS填料(0.5 g)分别装填两只固相萃取柱,按中性氧化铝柱在前、PRS柱 在后的顺序将两柱串联。

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

网盘链接

百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1YvoB4PCSuS1oOEsuGg97wA
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