HJ/T 74—2001 水质氯苯的测定气相色谱法[高清PDF]

标准简介

标准截图

标准文档说明

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准适用于地表水、地下水及废水中氯苯的测定。

本标准用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液直接或者经浓缩后注入附有氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪分析测定。

当水样为100 ml时，方法最低检出浓度0. 01mg/Lo

釆用二硫化碳溶剂萃取水中氯苯进行气相色谱仪分析，苯系物，氯苯类化合物为常见的干扰物质。 本方法可将苯系物，氯苯类化合物有效地分离，而不干扰氯苯的定量测定。

2试剂和材料

1载气和辅助气体

2-1-1载气：氮气，纯度99.99%。

2- 1-2燃烧气:氢气，纯度99.99%。

2-1.3助燃气：空气。

2-2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料

2-2-1氯苯(C6H6C1):色谱纯。

2.2-2二硫化碳(CS2):分析纯，经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，使用前做提纯处理。

2- 2-3无水硫酸钠(NazSOQ：在300°C烘箱中烘烤4 h,放入干燥器，冷至室温，装入玻璃瓶备用， 2.2.4氯化钠(NaCl)：分析纯。

(CHC13):分析纯。 (CH3COCH3)：分析纯。 (CH3OH):优级纯。.

2-2.8乙醇(C2H5OH):优级纯。

2- 2-9玻璃棉(过滤用)：在索氏提取器上用丙酮提取4小时，晾干后备用。 2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料

2- 3-1色谱柱和填充物参考(3.3)有关的内容。

2. 3-2涂渍固定液所用溶剂，氯仿(2.2.5)。

3仪器

1气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。.

3-2记录器：与仪器相匹配的记录仪。

3-3色谱柱

3- 3-1色谱柱类型及特征：不锈钢(玻璃)色谱柱，长3 m,内径3mm0

3- 3-2填充物

3- 3- 2- 1 载体 chromosorb W (AW-DMCS) 60-80 目。

3- 3-2.2固定液：SE-30 (甲基硅酮)，最高使用温度280°Co

3.3.2.3液相载荷量：SE-30为10%。

3.3： 2.4涂渍固定液的方法

在天平上称量占涂渍好担体重量1。％的SE-30置于小烧杯中，用氯仿溶解，其量需足够浸没担体, 将溶液转移到圆底烧瓶中，加入称量好的欲涂渍的担体，安装上冷凝管，在电热套上加热回流lh,然 后拔下冷凝管，将其氯仿挥发掉。最后将担体放在培养皿中，用红外灯烤干备用。

3- 3-3色谱柱的填充方法

将色谱柱的尾端（接检测器一端），用硅烷化玻璃棉塞住，接通真空泵。另一端通过软管接一漏斗， 将固定相徐徐倾入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气，并振动色谱柱，使固定相在色谱 柱内填充紧密。装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端。

3.3.4柱子的老化

将填充好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较低流速通入氮气。温度维持25OP,老化 24 h。接上检测器后设置使用条件，如基线稳定即可使用。

3-4试样预处理时使用的仪器

41样品瓶：1L玻璃细口瓶，具磨口瓶塞。

3.4.2蒸发浓缩器：K-D式，具有1 ml刻度的底瓶的浓缩瓶。

3.4-3分液漏斗：250 ml。

3.4.4 量筒：100 ml, 10 ml, 5 ml„

3.4.5微量注射器：1 fxl, 5 ML

4样品

1样品性质：液体水样。

4.2水样采集及贮存方法：采集的样品要求在到达实验室之前，不使其变质或受到污染。水样用玻璃 瓶（3.4.1）采集。在釆集前用水样将取样瓶洗涤2〜3次，样品应充满瓶子，加盖密封，不得有气泡。 采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在2〜5。（3冰箱中保存，不得多于7d。

4.3试样的预处理

取均匀水样100 ml置于250 ml分液漏斗中，加入3 g氯化钠，用12 ml二硫化碳作两次（8 ml, 4 ml）萃取，充分振摇5 min,并注意放气，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，收集到1.0 ml刻度浓缩 瓶中，再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层。在4（TC以下用K-D浓缩器浓缩至0.5 ml。

当水样中的氯苯含量较高时，可以不用K-D浓缩器。萃取液经无水硫酸钠干燥后定容至刻度，供 测定用。

5色谱分析

1色谱分析条件

5.1.1汽化室温度：200°Co

5-1- 2 柱温：loo°C。

5-1.3检测器温度：200。&

5-1-4 载气流速：40 ml/min。

5- 1- 5 氢气流速：'50 ml/mino

5-1- 6 空气流速：500 ml/min。

5- 1- 7记录仪纸速：5 mm/mino

5.1.8衰减：根据样品中被测组分的响应值大小，调节记录仪的衰减。

5-2校准

5.2d定量方法：采用标准工作液单点外标的峰高或峰面积计算法。

5-2.2标准工作溶液。

5. 2- 2.1使用次数

用于测定校正因子的标准工作溶液，仅用一次。

5- 2-2-2标准工作溶液制备方法

储备溶液：称取100 mg氯苯（2.2.1）,于100 ml容量瓶中，用甲醇（2.2.7）溶解，定容并混 匀，该储备溶液的浓度为］0OOmg/L。

中间溶液：用10 ml单标线吸管取储备液10 ml,置于100 ml容量瓶中，用乙醇（2.2.8）定容, 该中间溶液的浓度为100.0mg/L。

气相色谱分析用标准工作溶液：根据GC检测器的灵敏度和及线性要求，用乙醇（2.2.8）稀释 中间溶液，配制成几种不同浓度的标准工作溶液，现用现配制。

5- 2. 2- 3气相色谱分析时使用标准样品的条件

标准样品进样体积与试样进样体积相同，并在同一次分析中进行。

标准样品的响应值应接近试样的响应值。

仪器的重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高或峰面积相对偏差不大于5%,即可认 为仪器处于稳定状态。

5-3试验

5. 3-1进样：微量注射器进样。

5. 3.2进样量：1〜2座

5・4色谱图的考查

5-4.1标准色谱图

在最佳操作条件下的标准色谱图见下图

1二硫化碳

5. 4. 2定性分析

5-4.2.1组分的岀峰顺序；二硫化碳，氯苯。

5.4 2.2保留值：以试样的相对保留时间和标样的相对保留时间比较来定性。用作定性的保留时间窗 口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。

5.4.2. 3鉴定的辅助方法：用另一根极性不同的色谱柱进行分离鉴定，如10%PEG-20Mo

5.4.3定量分析

5.4 3.1色谱峰测量：峰高或峰面积。

5.4. 3.2计算：外标法。

水样中氯苯的浓度按以下公式计算：

X=AE/AEK

式中：X 试样中氯苯的浓度，mg/L；

E 标样中氯苯的浓度，mg/L；

AE——标样测得氯苯的峰高（mm）或峰面积;

A萃取液中氯苯的峰高（mm）或峰面积;

K——浓缩系数：

K=V2/V1

式中：yI—被萃取水样体积，ml;

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1qrGgg1YzmXFJyUo3sgFNTA
提取码：wq57