HJ/T 83—2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定 离子色谱法 1主题内容与适用范围 1-1主题内容[高清PDF]

标准简介

[HJ/T 83—2001]《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定 离子色谱法 1主题内容与适用范围 1-1主题内容》是本标准规定的水样的预处理方法（将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解转化为无机卤化物）和ISO9562：1989-09-01及GB/T15959—1995《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》基本相同，但检测方法不同。本标准规定用离子色谱法检测有机卤素转化生成的无机卤素离子，不但可以测定水中可吸附有机卤素（AOX）的总量（以氯计），也可以同时测定水中的可吸附有机氯（AOC1）、有机氟（AOF）和有机漠（AOBr）o发布的环境保护行业标准标准，适用于全国。

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标准文档说明

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标准部分原文

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1主题内容与适用范围 1-1主题内容

本标准规定了测定水中可吸附有机卤素（AOX）的离子色谱法。

1.2适用范围

本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素（AOX）,包括可吸附有机氯（AOC1）、有机氟 （AOF）和有机漠（AOBr）。

当取样体积为50-200 ml时，可测定水中可吸附有机氯（AOC1）的浓度范围为15〜600協/L ,可 吸附有机氟（AOF）的浓度范围为5〜300昭/L,可吸附有机漠（AOBr）的浓度范围为9〜1 200昭/ L。

1-3干扰及排除

1.3.1水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，干扰测定。用20 ml酸 性硝酸钠洗涤液（4.12）淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。

1-3.2当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果偏高，用硝酸 （4.9）调节水样的pH值在1.5-2. 0之间，放置8 h后分析。

1-3-3当水样中存在活性氯时，AOC1的测定结果偏高。釆样后立即在100 ml水样中加入5 ml亚硫酸 钠溶液（4.8）。

2定义 2- 1可吸附有机卤素（AOX）

指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素（包括氟、氯和 漠）的总量（以C1计）。

2-2可吸附有机氯（AOC1）

指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总量。

2-3可吸附有机氟（AOF）

指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总量。

2.4可吸附有机漠（AOBr）

指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的漠元素的总量。

3方法原理

用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转 化为卤化氢（氟、氯和漠的氢化物），经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。

4试剂和材料

除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸僧水和符合国家标准的分析纯试剂。

4-1不含有机物的蒸僻水去离子水过活性炭（4.2）柱后用全玻璃蒸馅器蒸馅，临用前现蒸僭。 4.2活性炭：分析纯，20〜60目。

4-3吸附用纯化活性炭（附录A）。

4.4 '氧气(。2)： 99. 9% (V/V)。

4-5 5%高镒酸钾溶液(w/V)o

4・6 10%氢氧化钠溶液(m/V)。

4.7 高纯氮(N》99.99% (V/V)。

4-8 亚硫酸钠溶液，c(Na2SO3) = 0. 2 mol/Lo

硝酸(HNOQ

硝酸溶液，C(HNO3) = 1 mol/Lo

4-11硝酸钠(NaNC>3)储备液，17 g (NaNO3) /L：称17 g硝酸钠溶于水中，加入25 ml硝酸溶液 (4. 10)，移入1 OOOml容量瓶中用水稀释至标线。

4-12硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液(4.11)用水稀释20倍。

4. 13 离子色谱淋洗储备液，c(Na2CO3) = 0. 18 mol/L； c(NaHCO3) = 0. 17 mol/Lo

4- 14 离子色谱淋洗使用液，c(Na2CO3)=0. 0018 mol/L； c(NaHCO3) = 0. 0017 mol/L„

4- 15氟离子标准储备液，1 000 mg(F)/L；称取2. 2100 g氟化钠(105。烘2 h)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，加入10. 0 ml淋洗储备液(4.13)用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱中冷藏。

16氯离子标准储备液，1 000 mg(Cl)/L：称取L 648 4 g氯化钠(105'C烘2 h)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，加入10. 0 ml离子色谱淋洗储备液(4.13)用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱 中冷藏。

4. 17漠离子标准储备液，1 000 rng(Br)/L：称取1. 2879 g漠化钠(105C烘2 h)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，加入10. 0 ml离子色谱淋洗储备液(4.13)用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在冰箱 中冷藏。

4.18混合标准使用液：根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。如分别取氯离子标准储备液 (4. 16) 5.00 ml、氟离子标准储备液(4. 15) 2. 50 ml和漠离子标准储备液(4. 17) 10. 0 ml于500 ml 容量瓶中，加入5.00 ml离子色谱淋洗储备液(4.13),用水稀释至标线。此溶液中氯、氟和漠离子的 浓度分别为10. 0、5. 0和20. 0 mg/L。

4・ 19 硼砂吸收液，c(NazB4O7) = 0. 002 5 mol/L0

4-20对氯苯酚校准溶液

20- 1对氯苯酚校准储备液，20. 0 mg(Cl)/L：用水溶解72.5 mg对氯苯酚于1 000 ml容量瓶中，混 匀。

20- 2对氯苯酚校准使用液，0. 5 mg(Cl)/L：临用时将对氯苯酚校准储备液(4. 20. 1)用水稀释40倍。

5仪器和设备

1离子色谱仪

2燃烧装置(附录A)

5- 2.1管式炉：可加热至1 000°C,在500〜1 0001范围内任意调节，温控误差小于满量程的2%。

5- 2-2燃烧管

由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。

5-3氧气净化装置：一个内装50 ml 2.5%高镒酸钾溶液与两个内装50 ml 10%氢氧化钠溶液的气泡式 洗气瓶(图3)依次串联。

5-4吸附装置

5-4-1氮气加压吸附装置(图1)

5.4-2简易吸附装置：由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带9号针头的25 ml 或50 ml玻璃注射器组成。

5-5过滤装置

5- 5.1微孔滤膜过滤器

5- 5-2微孔滤膜，孔径：0. 45 fzm0

5.5.3水抽泵或真空泵

5-6气泡式吸收管（图4）, 5 ml。

5-7多孔玻板吸收瓶（图2）, 50 ml。

5-8气泡式洗气瓶（图3）

5- 9平顶针头，外径0. 9 mm,长7〜8 cm。

6样品釆集与保存

6.1采样、运输和储存样品时均使用玻璃器皿。样品瓶内应装满水样不得留有气泡。

2采样后应尽快分析。如必须贮存，用硝酸（4.9）调节水样的pH值在1. 5〜2. 0之间，于冰箱中 冷藏。不得超过7 d。

7分析步骤

1标准曲线的绘制

表1 C「、F-和Br一标准系列

管 号.

1

2

4

5

6

7

混合标准使用液,ml（4. 18）

0

0. 50

1.00

2. 00

5. 00

7. 00

10. 00

离子色谱淋洗使用液,ml（4.14）

10.0

9. 50

9. 00

8. 00

5. 00

3. 00

0

C「浓度,mg/L

0

0. 50

1. 00

2.00

5. 00

7.00

10. 0

欧浓度,mg/L

0

0. 25

0. 50

1. 00

2.50

3. 50

5.00

Br 一浓度，mg/L

0

1.00

2. 00

4.00

10. 0

14. 0

20. 0

各管混匀，用离子色谱仪分离各组分，测量不同浓度标准溶液的峰高，以峰高对应浓度（mg/L）, 分别绘制Cl' F-和Br-的标准曲线。

7-2样品的测定

7- 2-1挥发性有机卤素的测定

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

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