HJ/T 67—2001 大气固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

1-1适用范围

本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。

1-2测定范围

当采样体积为150 L时，检出限为6XIO* mg/m，；测定范围为1〜1 000 mg/n?。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 16297—1996大气污染物综合排放标准

GB/T 16157—1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物釆样方法。

3定义

氟化物系指气态氟与尘氟的总和。本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液 的与颗粒物共存的氟化物。

4原理

使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液 浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位 与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。

5试剂

本标准所用试剂除另有说明外均为分析純试剂，所用水为去离子水。

5-1 盐酸（HC1）： P=1.18 g/ml

5-1.1 盐酸溶液 0. 25 mol/L

取21. 0 ml盐酸（5. 1）用水稀释到1 000 ml。

5. 1-2 盐酸溶液 I.。mol/L

取84. 0ml盐酸（5.1）用水稀释到1 000 ml。

5-2氢氧化钠（NaOH）

5- 2- 1氢氧化钠溶液0. 3 mol/L

将氢氧化钠（5.2） 12 g溶于水并稀释至1 000 ml。作为吸收液。

5- 2- 2氢氧化钠溶液1 ■ 0mol/L

将氢氧化钠（5.2） 40 g溶于水并稀释至1 000 ml。

5- 3氟化钠标准贮备液1- 000 mg/ml

称取0. 221 0 g氟化钠（优级纯，于110C烘干2 h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100 ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。在冰箱内保存，临用时放至室温再用。

5-4氟化钠标准溶液

将氟化钠标准贮备液（5. 3）用水稀释成2. 5 #g/ml、5. 0 “g/ml、10. 0徊/ml、25. 0 “g/ml、50. 0徊/ mk 100.0/zg/ml的标准溶液，临用现配。上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。

5漠甲酚绿指示剂0. 1 g/100 ml

称取100 mg漠甲酚绿于研钵中，加少量1 + 4 （V/V）乙醇研细，移入100 ml容量瓶中，用1 + 4 （V/V）乙醇定容至标线。

5.6总离子强度缓冲液（TISAB）

称取59. 0 g柠檬酸钠（NaQHQ, • 2H2O）, 20. 0 g硝酸钾（KN0），置于1。。0 ml烧杯中，加 300 ml水溶解，加漠甲酚绿指示剂（5.5） 1 ml,用盐酸（5.1）（约11 ml）调节至溶液刚刚转变为蓝 绿色为止，此时pH为5. 5左右，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

6仪器

一般实验室仪器和

6.1烟尘釆样器

6.2烟气采样器

3氟离子选择电极

6.4饱和甘汞电极

6.5磁力搅拌器，用聚乙烯包裹的搅拌子

6-6大型冲击式吸收瓶250 ml刻度

6-7多孔玻板吸收瓶刻度

6-8聚乙烯塑料烧杯50 ml、150 ml

9离子活度计或精密酸度计（0. 1 mV）

6.10小型超声波清洗器

7样品的釆集和保存

7.1样品的釆集

污染源中尘氟和气态氟共存时，釆用烟尘采样方法进行等速采样，在釆样管的出口串联三个装有 75 ml吸收液的大型冲屯弍吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。

若污染源中只存在气态氟时,可采用烟气釆样方法，在采样管出口串联两个装有50 ml吸收液的多 孔玻板吸收瓶，以0. 5~2. 0 的流速采集5~20 min。

釆样管与吸收瓶之间的连接管，备用彙四氟乙烯管，并应尽量短。

注：连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。

采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB炸16157—1996《固定污染源排气中颗粒物的测定 和气态污染物釆样方法》有关规定进行。釆样频次和配间，按CB 16297-1996《大气污染物综合排放 标准》有关规定进行。

2样品的保存

釆样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按采样要求，做好记录。吸收瓶中 的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录, 釆样管与连接管先用50 ml吸收液（5.2.1）洗涤，再用400 ml水冲洗，全部并八聚乙烯瓶中，编号做 好记录。

样品常温下可保存一周。

8分析步骤

1校准曲线的绘制

表1

杯号

1

2

3

4

5

6

标准溶液（/g/ml）

2. 5

5. 0 '

10. 0

25.0

50. 0

100. 0

取标准溶液量（ml）

2. 00

2. 00

2. 00

2. 00

2. 00

2. 00

F-含量伝g）

5

10

20

50

100

200

在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴漠甲酚绿指示剂（5.5）,用盐酸溶液（5.1.2）调节 pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5. 5左右），加TISAB溶液10.00 ml,加水 使总体积为40. 0 ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到 高浓度依次测定。

每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0. 1 mV）,停止搅拌，静置1分 钟读取毫伏值。

用半对数坐标纸，以等距坐标表示毫伏值，对数坐标表示氟含量（#g）,绘制校准曲线。或作直线 回归，取得回归方程。.

电极的实际斜率：温度在20〜25 'C之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58+2 mVo

8-2样品的测定

8.2-1气态氟样品测定.

8.2.1.1将吸收瓶中的样品进行定容后测定。

根据浓度大小移取适量（5〜15 ml）样品于50 ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴漠甲酚 绿指示剂（5.5）,在搅拌下滴加盐酸溶液（5.L2）或氢氧化钠溶液（5.2.2）,使溶液刚刚转变为蓝绿 色（此时溶液的pH值为5. 5左右），再加入10 ml总离子强度缓冲液（5. 6）,加水使总体积为40. 0 ml。 以下测定同校准曲线的绘制（8.1）,读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（傕）。或根据 回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过士2C。

8. 2-1-2将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（8. 2.1.1）。

8- 2-1.3空白值测定

移取与样品等量的氢氧化钠吸收液（5. 2. 1）于50 ml聚乙烯烧杯中，加入0.5 ml氟化钠标准溶液 （10. 0 /zg/ml）,测定同（8. 2. 1.1）。计算出的氟含量应减去5個。

8- 2-1-4 8. 2. 1. 1与8.2 L 2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（昭）。

8. 2-2尘氟样品测定

将超细玻璃纤维滤筒剪成5袒 mm小块，置于150 ml聚乙烯烧杯中，加入50 ml盐酸溶液 （5.1. 1）,用超声波超30 min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100 ml容量瓶中， 用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5~6次，洗涤液并/容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙 烯瓶中。

根据浓度大小移取适量（5〜15 ml）试样于50 ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴漠甲酚 绿指示剂（5.5）,在搅拌下滴加盐酸溶液（5.1.1）或氢氧化钠溶液（5,2.2）,使溶液刚刚转变为蓝绿 色（此时溶液的pH值为5. 5左右），再加入10 ml总离子强度缓冲液齬義，加水使总体积为40. 0 ml。 以下测定同（8. 2.1.1）。

8-2.3空白样品

取同批号空白滤筒（至少2支）同（8.2.2）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样 （8.2.2）进行测定，计算出空白滤筒的氟含量W （"g）。

注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。

9计算

9-1浓度的计算

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

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