l农业行业标准 蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法[高清PDF]

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(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了用气相色谱-质谱法测定蔬菜、水果中51种农药(参见附录A)残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果中51种农药残留量的测定。

本方法的检出限为0.000 1 mg/kg〜0.063 7 mg/kg(参见附录A)o

本方法的检出范围为0.008 mg/L〜3.2 mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)确定标准测试方法重复性与再现性

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法

3原理

试样中的农药经乙睛提取，键合硅吸附剂固相分散净化后，用气相色谱-质谱仪测定，选择离子定 性和内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。

乙 ffi(CH3CN),色谱纯。

冰乙酸(CH3CWH)O

4.3无水乙酸钠(CH3CWNa)0

4.4无水硫酸镁(MgSO4)：研磨后在500C马弗炉内烘5h,200C时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却后 备用。

4.5键合硅固相萃取吸附剂PSA(primary secondary amine,伯仲胺)，粒度40 \m~70 ym。

4.6键合硅固相萃取吸附剂C18,粒度46 Mmo

4.7冰乙酸-乙腊溶液［＜/)( CH3CXX)H 4 CH3CN) = 0.1 4- 999.9 ］：移取1 mL冰醋酸加入乙腊,定容至 1 000 mL,混匀装瓶备用。

4.8农药标准储备溶液

用1 000 mg/L单种农药的高浓度储备液，根据每种农药在仪器上的灵敏度，确定其在混合标准储 备液中的浓度，移取适量单个农药标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，转移至棕色储备 瓶中,4X3保存。本标准中51种农药在混合标准储备液中的浓度，参见附录A(浓度范围为10 mg/L〜 40 mg/L) o

4.9农药标准工作液

根据需要系列稀释至5 mg/L〜20 mg/L,l mg/L~4 mg/L等各种浓度的农药标准工作液。标准 工作液避光4X3保存,可使用1个月。

4.10内标物溶液 4.10.1内标物储备液

称取O.lg三苯基磷酸酯(TPP)(纯度99.9%)于烧杯中，用乙腊溶解并转移至100 mL容量瓶中,

用乙腊定容，该溶液质量浓度为1 000 mg/Lo 4.10.2内标物工作液

准确移取100 'L内标物储备液(4.10.1)于100 mL的容量瓶中，用乙腊定容，该溶液的质量浓度为

1.0 mg/Lo

4.11分析保护剂混合溶液 4.11.1 3•乙氧基1,2•丙二醇溶液

称取2 g 3-乙氧基12丙二醇(纯度98%)于烧杯中,用乙腊溶解并稀释至5 mL,该溶液的质量浓度 为 400 g/L0

4.11.2山梨醵溶液

称取1 g山梨醇(纯度98%)于烧杯中，加30 mL水振荡溶解，最后用乙睛稀释至50 mL,该溶液的 质量浓度为20 g/U 4.11.3分析保护剂混合溶液

按体积比1 ：1比例将3-乙氧基1,2-丙二醇溶液(4.11.1)和山梨醇溶液(4.11.2)混合。

4.12农药混合标准溶液

准确将100必内标物工作液(4.10.2)400应分析保护剂混合溶液(4.11.3)和100心相应浓度 的混合标准工作液(4.9)分别加到1 mL的容量瓶中，用乙腊准确定容至刻度。

5仪器

5.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)o

5.2分析天平:感量0.001 g和0.01g各一台。

5.3食品加工器。

5.4 高速组织匀浆机:转速11000 r/min~24 000 r/mino

5.5离心机:转速不低于5 000 r/mino配备50 mL聚苯乙烯具塞离心管;5 mL玻璃具塞离心管。

5.6氮吹仪。

5.7旋涡混和器。

6试样的制备

按GB/T 8855抽取的蔬菜、水果样品取可食部分1 000 g〜5 000 g切碎,先用食品加工器搅碎，取 约200 g搅碎的样品，用高速组织匀浆机迸一步匀浆至糊状，放入聚乙烯瓶中于- 16C〜-20X2条件下 保存。

7分析步骤

7.1提取'

称取15 g试样(精确至0.01 g)于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入15 mL冰乙酸-乙腊溶液 (4.7),加入6 g无水硫酸镁(4.4),l.5g无水乙酸钠(4.3),剧烈振荡1 min后，以5 000 r/min的转速离 心1 min,取出后待净化。

7.2净化

称取0.lgPSA(4.5),0.lgC18(4.6),0.3g无水硫酸镁(4.4)置于5 mL玻璃具塞离心管中，吸取 上清液2mL至此离心管中，在旋涡混合器上混合1 min,以5 000 r/min的转速离心1 min,移取上清液1 mL于ImL容量瓶中。

7.3添加内标物和分析保护剂溶液

将(7.2)中的容量瓶放在氮吹仪上，缓缓通入氮气，室温下浓缩至低于0.8 mL,分别准确添加 100必内标物工作溶液(4.10.2)和100凡分析保护剂混合溶液(4.11.3),用乙腊定容至l.OmL,在旋 涡混合器上混匀,待测。

7.4测定 7.4,1色谱参考条件

色谱柱:DB・35ms(30 mX 0.25 mmx 0.25印n)石英毛细管柱或相当者；

柱温箱升温程序：95C(保持1.5 min)2(yC/min升至190C ,5C/min升至230C ,25X3/min升 至 2901(保持 20 min);

载气:筑气，纯度299.999%,恒流模式,流速为l.2mL/min;

进样口温度：250X：;

进样量:2ML；

进样方式:无分流进样,0.8 min后打开分流阀；

电子轰击电离源：70eV;

离子源温度,2301;

四级杆温度，1501；

接口温度,280X3 ；

选择离子监测:每种目标化合物分别选择一个定量离子和一至三个定性离子。每组所有需要检

测的化合物按照保留时间的先后顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子 及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录Bo每组检测离子的开始时间和组内各个离子的驻留时间 参见附录Co

7.4.2定性测定

进行样品测定时，如果检岀的色谱峰保留时间与标准样品相一致(±0.05 min),并且在扣除背景后 的样品质谱图中,所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则 可判断样品中存在这种农药化合物。

7.4.3定■测定

采用内标法，以单离子定量。内标物为三苯基磷酸酯(TPP)o本方法的农药标准混合溶液的选择 离子监测GC-MS图参见附录Do

7.5空白试剂试验

量取12 mL纯水代替15 g试样，其余均按7.1,7.2,7.3,7.4步骤进行。

8结果计算

试样中农药的残留量用质量分数w计,单位以毫克每干克(mg/kg)表示,按公式(1)计算:

PS、Vsx Axx Jo

VXXAJXXASX m x F

式中：

Ps —标准溶液质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); Vs——标准溶液进样体积,单位为微升(-L);

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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