SC/T 3034—2006 水产品中三嗖磷残留量的测定气相色谱法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了水产品中三哩磷残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中三哩磷残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品中的三哩磷以二氯甲烷提取,经净化、反相萃取、浓缩后，用配有氮磷检测器（或火焰光度检测 器）的气相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂

本标准所用试剂在三哩磷出峰处应无干扰峰。除另有说明外，所用试剂均为分析纯;试验用水应符 合GB/T 6682 —级水的要求。

4.1二氯甲烷:色谱纯。

4.2正己烷。

4.3正己烷:色谱纯。

4.4甲醇:色谱纯。

4.7三哩磷标准溶液:100 pig/mL丙酮溶液。

4.8三哩磷标准工作液:使用前,取三哩磷标准溶液用正己烷（4.3）稀释成所需浓度o 5仪器

5.1气相色谱仪:配氮磷检测器或火焰光度检测器（具526 nm磷滤光片）。

5.2电子天平:感量0.000 1 go

5.3均质机。

5.4 离心机：0~5 000 r/mino

5.5旋转蒸发仪。

5.6电热恒温水浴锅。

5.7氮吹仪。

5.8旋涡混合器。

6色谱条件

6.1色谱柱:DB-5毛细管柱,30 mX0.25 mmX0.25卩m;或与之相当色谱柱。

6.2载气:高纯氮，流速1.5 mL/mino

6.3进样口温度：250t：

6.4柱温：

6.4.1氮磷检测器:初始柱温150X： , 10X：/min升至220X2，维持8min,40r /min升至280C，维持10 min0

6.4.2火焰光度检测器:初始温度150C ,以1013 /min升温至250C ,保持6 min。

6.5检测器:选择下列一种检测器。.

6.5.1氮磷检测器:氢气3.0 mL/min，空气60 mL/min,尾吹气5・0 mL/mino

6.5.2 火焰光度检测器:尾吹气60 mL/min,氢气75 mL/min,空气100 mL/min。载气流速1・5 mL/ mino

6.5.3检测器温度：

6.5.3.1氮磷检测器：300^0

6.5.3.2火焰光度检测器：250ro

6 . 6进样方式及进样量:不分流进样,1ML0

7测定步骤 7.1样品处理 7.1.1取样

鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉;虾，去头、去壳，取肌肉部分;贝类，去壳，取可食部分(包括体液)。样 品均质混匀,备用。

7.1.2提取

称取样品10 g(精确到0.01 g),置于50mL玻璃离心管中，加入30mL二氯甲烷，均质机均质1 min,4 000 r/min离心5 min,将二氯甲烷层转移至100 mL梨形瓶中，再用20 mL二氯甲烷重复提取两 次,合并二氯甲烷提取液于梨形瓶中,35C水浴中减压旋转蒸发至近干。

7.1.3净化

向梨形瓶中加入5 rnL80%甲醇溶液(4.5)溶解残留物,转移至50 mL离心管中，再向梨形瓶中加入 5 mL甲醇溶液重复操作；向离心管中加10 mL正己烷(4.2),振荡混合1 min,4 000 r/min离心5 min,去

除上层正己烷相，再向离心管中加10mL正己烷(4.2),重复去脂一次。将下层溶液转移至梨形瓶中，于 40C水浴中减压旋转缓慢蒸发至无馅出液为止。

7.1.4反萃

向梨形瓶中加入10 mL5%氯化钠溶液(4.5)溶解残留物，并转移至50 mL离心管中，再用5 mL5% 氯化钠溶液重复一次，合并至离心管中；向梨形瓶中加入20 mL正己烷(4.3),清洗梨形瓶，并转移至离 心管中，振荡5 min,用4 000 r/min离心5 min,吸取正己烷层至梨形瓶中，再向离心管中加入20 mL正 己烷(4.3)重复提取两次，合并正己烷层,351水浴中减压旋转緩慢蒸发,浓缩至3 mL〜4 mL。将梨形 瓶中残留溶液移至8 mL离心管中，用1 mL正己烷(4.3)清洗梨形瓶，并入上述离心管中，于50X2砂浴 氮吹至干，加ImL正己烷(4.3),于旋涡混合中混合溶解,供气相色谱分析用。

7.2色谱测定

分别注入1 适当浓度的三哩磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中，按色谱条件进行分析,

sc/T 3034—2006

记录峰面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内。根据标准溶液的保留时间定性，外标法定 量。

8计算

样品中三哩磷的含量按公式(1)计算。

C5XAXV

AsXm

(1)

式中:

X——

-样品中三哩磷含量，单位为微克每千克Sg/kg)；

C —

-标准溶液含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);

A——

-样品中三哩磷的峰面积或峰高；

V —

-样品经提取和净化后的定容体积，单位为毫升(mL);

A,——

-标准溶液的峰面积或峰高；

m

-样品质量，单位为克(g)。

结果保留小数点后二位。

9方法回收率

标准添加浓度为10Mg/kg~100Mg/kg时,回收率270%。

10方法检出限

本方法检出限:10卩g/kg。

11精密度

两次平行测定结果相对标准偏差＜15 % o

12方法的线性范围

本方法的线性范围:三哩磷标准溶液浓度为0.1昭/mL〜10 Mg/mLo

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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