NY/T 3607—2020 农产品中生割糖昔的测定 液相色谱-串联质谱法[高清PDF]

标准简介

标准截图

标准文档说明

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

农产品中生割糖昔的测定 液相色谱-串联质谱法

1范围

4. 11. 1标准储备溶液（100 mg/L）:准确称取 保存期2个月。

4. 11.2标准中间工作溶液（1 mg/L）：分别移取100的8种生簡糖昔标准储备溶液（4. 11. 1）于10

mL棕色容量瓶中，用甲醇（4. 1）定容，得1 mg/L标准中间工作溶液，现用现配。

5仪器和设备

5. 1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。

5. 2分析天平:感量0. 1 mg和0. 01 mgo

5.3分析研磨机。

5.4涡旋振荡器。•

5. 5 离心机:带有15 mL转子，转速25 000 r/min0

5.6真空过柱装置。

5.7超声波清洗器:功率2500 W。

5.8氮吹仪。

6试样制备

新鲜样品用水洗净表面附着的杂物，用吸水纸水分擦干，取可食部，切碎，放入研磨杯中，加入液氮冷 冻后用研磨机粉碎至颗粒均匀；固体干样品取可食部，粉碎后过0.20 mm筛。样品制备后连续完成7. 1~ 7. 2的全部过程。

7分析步骤

7. 1提取

称取1 g试样（精确到0. 1 mg）于15 mL离心管中，加入3 mL甲醇水溶液（4. 5）,涡旋振荡15 s,超声 提取15 min（500 W）,立即于4 200 r/min离心10 min,取全部上清液;往残渣中再次加入3 mL甲醇水溶 液，按上述条件提取、离心，合并2次提取液于10 mL容量瓶中，加水至刻度线，混匀，待净化。

7.2净化

将活化好的固相萃取柱（4. 9）连接到真空过柱装置（5.6）,将7. 1中制备的粗提液转移至萃取柱中，待 样液全部流过柱子后，弃去流出液。用2mL水淋洗柱子并彻底抽干,弃去淋洗液。用3mL甲醇乙睛溶 液（4. 7）洗脱柱子，分次洗脱，每次1 mL,流速1 mL/min,收集全部洗脱液。洗脱液氮气吹干（40°C）后, 用1 mL甲醇水溶液（4. 6）复溶。过0.22/zm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。

7.3测定

7. 3. 1色谱参考条件

a）色谱柱:UPLC C】8（50 mmX2. 1 mm, 1.8 /im）色谱柱，或同等性能的色谱柱；

b）流动相及洗脱条件见表1;

表1流动相及梯度洗脱参考条件

时间 min

流动相A（0. 1%甲酸水溶液） %

流动相B（乙睛） %

0. 0

98

2

0.5

98

2

3.0

93

7

7.5

60

40

8. 0

10

90

10.0

10

90

13.0

98

2

c）流速：0. 2 mL/min；

d）柱温：30°C；

c）进样量：10 piLo

7.3.2质谱参考条件

a）离子源：电喷雾离子源；

b）扫描方式:正离子扫描模式;

C）干燥气温度：325°C；

d）干燥气流量：5 L/min；

f）鞘气流速:11 L/min；

g）雾化气压力：45 MPa；

h）毛细管电压：3 500 V；

i）检测方式:多反应监测模式；

j）监测离子对、碰撞能量参见附录B。

7. 3.3试样溶液的测定

用液相色谱-串联质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液。以色谱峰面积按外标法定量。在上述 色质谱条件下,8种生匐糖昔（100 Mg/L）特征离子质量色谱图参见附录C。

7.3.4定性确证

用液相色谱-串联质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液。在相同实验条件下，待测物在样品中的 保留时间与在标准工作溶液中的保留时间偏差在士 2.5%以内，并且色谱图中各组分定性离子对的相对 丰度，与浓度接近的标准工作液中相应定性离子对的相对丰度相比，偏差不超过表2规定的范围,则可判 断为样品中存在对应的待测物。

表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

单位为百分号

相对离子丰度

>50

>20—50

>10—20

<10

允许的相对偏差

±20

±25

±30

±50

8

结果计算

试样中生匐糖昔含量的测定结果按式⑴计算。

(1)

式中：

口 ——试样中生氧糖昔类化合物的含量，单位为微克每克（昭/g）;

P——由标准曲线求得试样溶液中生氤糖昔类化合物的浓度，单位为微克每升顷g/L）；

V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；

试样质量，单位为克（g）；

f——稀释倍数。

计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。

精密度

在重复性条件下获得的2次独立的测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。 其他

本方法木薯中亚麻苦甘、百脉根昔的检出限分别为5. 0昭/kg、1. 0 MR/kg,定量限分别为20. 0典/kg、 5.0館/kg,亚麻籽中價龙胆二糖丙酮氤醇和伊龙胆二糖甲乙酮鼠醇的检出限为5.0淄/kg,定量限为 20. 0 Mg/kg,竹笋中紫杉飼昔的检出限为5. 0昭/kg,定量限为20. 0 Mg/kg,高梁中蜀黍昔的检出限为2.5 淄/kg,定量限为10. 0館/kg,苦杏仁中苦杏仁昔、黑野樱昔的检出限分别为2.。淄/屈、25. 0館/kg,定量 限分别为 10. 0 pig/kg.100. 0 淄/kg。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1-2fzjbCk-v3rrAadYbOyPA
提取码：mjke