农业行业标准 饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法[高清PDF]
标准简介
[农业行业标准]《饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法》是于2017-12-22发布的农业行业标准标准,适用于中华人民共和国。标准截图

标准文档说明
标准文档类型为饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、 y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。标准部分原文
(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)
饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了饲用调味剂中香兰素、Zi基香兰也典醛、桃醛、乙酸异戊酯"-壬内酯、肉桂酸甲 酯、大茴香脑测定的气相色谱法
本标准适用于饲用调味督香兰素、 酯、大茴香脑的测定。A
4试剂和新料
除非另肴说明
4. 1无水乙
4.2标准品:.
298.5%。、
4.3混合标准储I
甲酯、大茴香脑标准房1歡g(H确至0.1 并定容面成浓度为鳥储谖液: 4.4混合标准中间溶液B确移噂溶液、 醇(4. 1)定容至刻度。该溶液鬲源为1珥
4. 5混合标准工作溶液:准确移取爵 1- 00 fig/mL、5. 00 pig/mL、10. 0 pig/mL、50. 0 ptg/mL、100 ptg/mL、500 pg/mL 的标准工作溶液。现用 现配。
5仪器和设备 5. 1分析天平:感量为0.1 mg。
5. 2气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)和程序升温的柱温箱。
5.4 氮气纯度:299. 999%。
6试样制备
按GB/T 14699.1的规定,抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样,按GB/T 20195的规定 制备试样,粉碎过0.45 mm孔径筛,充分混匀,装入磨口瓶中备用。
7分析步骤 7.1提取
称取试样1 g(精确至0. 1 mg),置于25 mL棕色容量瓶中,加15 mL无水乙醇,振摇提取5 min,用 无水乙醇定容至刻度,混匀后静置。取上清溶液,溶液过0. 45的微孔滤膜,供上机测定。
7.2气相色谱参考条件
色谱柱:固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷的毛细管柱,长60 m,内径0. 25 mm,膜厚0. 25削,或性 能类似的分析柱;
载气:氮气,L 0 mL/min;
分流比:10 : 1;
进样口温度:270°C;
检测器温度:290°C;
柱温箱温度:起始温度90°C,保持2 min,以15°C/min升至200°C,保持15 min;
进样量:1MU
7.3测定
7.3. 1定性测定
在仪器最佳工作条件下,样品中待测物的保留时间与混合标准工作溶液中组分对应的保留时间相 对偏差在±2. 5%之内,则可判定为样品中存在对应的待测物。
7. 3.2定量测定
在仪器最佳工作条件下,取混合标准工作溶液(4. 5,从低浓度到高浓度)和试样溶液分别上机测定, 以混合标准工作溶液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯”-工•内酯、肉桂酸甲酯、大茴香 脑峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准工作曲线,对样品进行定量。试样溶液中香兰素、乙基香兰 素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的响应值应在混合标准工作曲线测定 的线性范围内。超出线性范围的,用无水乙醇适当稀释后再进样分析。8种香味剂混合标准工作溶液 色谱图参见附录A。
8结果计算
试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y-工内酯、肉桂酸甲酯或大茴香脑的含量 X;,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),分别按式(1)计算。
(1)
式中:
C,――标准曲线上查得的试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、汽1?内酯、肉桂 酸甲酯、大茴香脑的浓度,单位为微克每毫升(“g/mL);
m 试样的质量,单位为克(g);
n -样品溶液稀释倍数;
V -―样品溶解定容体积,单位为毫升(mL)。
测定结果用平行测定算术平均值表示,结果保留3位有效数字。
9重复性
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。
(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)
网盘链接
百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1jJHtCqv6C8W_uYw8QPQF9w
提取码:a9md
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