首页 > 行业标准 > 水产品中硝基苯残留量测定气相色谱法SC/T30362006

SC/T 3036—2006 水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法[高清PDF]

褚冷卉 5/31/2022 浏览 245 SC/T 3036—2006 全国

标准简介

[SC/T 3036—2006]《水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法》是于2006-12-06发布的水产品标准标准，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱法。

本标准适用于水产品可食部分中硝基苯残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经丙酮提取，水蒸气蒸馋，苯萃取，脱水净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂

所有试剂在硝基苯出峰处应无干扰峰。

4.1丙酮:分析纯。

4.2苯:色谱纯。

4.3无水硫酸钠:分析纯,600X3灼烧4 h,冷却后贮于密闭容器中备用。

4.4氯化钠:分析纯。

4.5水:实验用水应符合GB/T 6682中一级水标准。

4.6 2%氯化钠溶液：20g氯化钠溶于lOOOmL水中。

4.7硝基苯标准溶液：1 000 ptg/mL甲醇标准溶液或相当试剂。

4.8硝基苯标准工作液:准确取适量的硝基苯标准溶液(4.7),用苯(4.2)稀释配成浓度为500 ng/mL 的标准贮备溶液，置4C冰箱中保存。用时取此贮备液，用苯(4.2)逐级稀释成适当浓度的标准工作液。

5仪器

5.1气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器。

5.2匀质机。

5.3 离心机,4 000 r/mino

5.4旋涡混合器。

5.5分液漏斗：500mL。

5.6离心管:50 mL,具塞。

5.7电加热套或电炉。

6色谱条件

色谱柱:DB-1701石英毛细管柱,30mX0.32mmX0.25Mm；或与之相当的色谱柱。

载气:高纯氮气;载气流量:0.8 mL/mino

进样口温度:240X3。

柱箱温度:初始柱温50X：，维持1 min,8C/min程序升温至120C，维持2 min或直到硝基苯已经

流出，然后设定35€ /min程序升温至2501，维持8 mino

6.5检测器3Ni电子捕获检测器;温度：3oor0

6.6进样方式及进样量:无分流方式进样,1卩L。

7测定步骤 7.1样品预处理

鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉;虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食肌肉部分; 样品切为不大于0.5cmX0.5cmX0.5cm的小块后混匀，放置冰箱中- 18P冷冻贮存备用。

7.2提取

将样品解冻，称取样品10g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中，加入丙酮(4.1)25 mL,匀质1 min,分散均匀，提取硝基苯,4 000 r/min离心5 min,收集上清液。再向离心管中加丙酮(4.1)20 mL,用原匀质机再匀浆1 min,4 000 r/min离心5 min,合并丙酮提取液于500 mL蒸個瓶中,水蒸气蒸僧出250 mL；馅出液置于500 mL分液漏斗中，加入氯化钠(4.4)20 g,加入苯(4.2)10mL,剧烈振摇萃取3 min~ 5 min,静止30 min分层,弃去下层水相，加入2%氯化钠溶液(4.6)20 mL,洗涤苯萃取液，静止分层，弃去下层水相,取苯层2 mL〜3 mL置于预先装有少许无水硫酸钠(4.3)的5 mL具塞离心管中，脱水，备色谱分析用。

7.3样品测定

根据样品液中硝基苯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别注入硝基苯标准液(4.7)1 ML 及样品液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析;响应值均应在仪器检测线性范围之内。根据标准样品的保留时间定性,外标法定量。

7.4空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

8结果计算

样品中硝基苯的含量按式(1)计算。

x=AxCsX10

As X

式中：

X——样品中硝基苯含量，单位为微克每千克(pg/kg)；

Cs——标准溶液中硝基苯含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);

A——试样液中硝基苯的峰面积或峰高；

10——样品苯提取物溶液体积，单位为毫升(mL);

Z—硝基苯标准溶液的峰面积或峰高；

m——样品质量，单位为克(g)。

标准添加浓度为3.0昭/kg~500.0 /zg/kg时,回收率75% ~ 110%。

10方法检出限

本方法检出限3・O pig/kgo

11重现性

两次平行测定结果相对偏差W15 % o

12方法的线性范围

本方法的线性范围：1.0 ng/mL〜500.0 ng/mL之间。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1qfA5gt55f-L4aQzbNTeqQw
提取码：jddj

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