WS/T 783—2021 血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法[高清PDF]

标准简介

[WS/T 783—2021]《血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法》由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2021-07-08发布,适用于全国。

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血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法
血清中碘的测定标准电感耦合等离子体质谱法(截图)

 

标准文档说明

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标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了测定血清中碘的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于血清中总碘的测定。

2原理

血清样品经抗坏血酸-氯化铵-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀释后,引入电感耦合等离子体质谱仪,经进 样系统雾化,以氣气为载气带入电感耦合等离子体炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程将待 测碘转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子质荷比进行分离,并由检 测器检测碘离子计数,样品中碘的浓度与碘的离子计数成正比,以铢为内标做内标校正,由碘标准曲线 计算得血清中碘的浓度。

3仪器

3. 1电感耦合等离子体质谱仪。

3. 2分析天平:感量为0.1 mg。

3.3旋涡混合器。

3. 4 试管:聚丙烯离心试管(15mL)或玻璃试管(15mmxl20mm)。

3. 5 定量移液器:£00,丄L, 1疗。0应,5 000

3.6玻璃移液管:5 mL刻度移液管和10 mL单标移液管。

3. 7 容量瓶:100 mL、500 mL> 1 000 mL„

8离心机。

4试剂

1纯水,电阻率N18MQ • cm,其余指标符合GB/T 6682 一級水規定。

4. 2抗坏血酸(C6H8O6),优级纯。

4. 3氯化饑(NH4C1),优级纯。

4.4乙醇胺(C2H7NO),分析纯。

4.5无水乙醇(。2氏0),优级纯。

4.6碘酸钾(KIO3),基准试剂或标准物质。

4.7铢单元素标准溶液(Re,浓度1 000此/mL),标准物质。

4.8质谱调谐液,推荐使用锂(Li)、钻(Co)、钇(Y)、铟(In)、铈(Ce)、铊(T1)、铀(U) 混合调谐溶液,各元素浓度均为1此/L或10 gg/Lo

4.9 氣气(Ar),纯度N99.999%。

5溶液配制

5. 1稀释剂(含2.0 g/L抗坏血酸、1.0 g/L氯化铵、体积分数0.10%乙醇胺和体积分数1.0%乙醇溶 液)

称取2.0 g抗坏血酸(4.2)和1.0 g氯化铵(4. 3)溶于约800 mL纯水(4.1)后,加入1.0 mL 乙醇胺(4.4)、10 mL无水乙醇(4.5),再加纯水(4.1)稀释至1 000 mL,摇匀。室温下避光存放, 1周内使用。

5.2清洗液

同稀释剂(5. 1),室温下避光存放,1周内使用。

5. 3碘标准储备溶液[p⑴=100 gg/mL]

准确称取0. 168 6 g经105 °C〜110 °C烘干至恒重的碘酸钾(4.6),加纯水(4.1)溶解,并用纯 水(4.1)定容至1 000 mL,摇匀。储于具塞严密的棕色瓶,置4 °C冰箱可保存6个月。或购买经国家 认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。

5. 4碘标准中间溶液[成「)=10 |ig/mL]

吸取10. 00 mL碘凉准储备溶液(5.3)置于100 mL容量瓶中,用纯水(4.1)定容至刻度,摇匀。 储于具塞严密的棕色瓶,置4。冰箱可保存1个月。

5. 5碘标准使用系列溶液[p⑴=0 gg/L〜300

使用前吸取碘标准中间溶液(5.4) OmL、0. 50mL>- 0. 75mL> 1. OOmL、1. 50mL> 2. 00mL、 3. 00 mL分别置于100 mL容量瓶中,用纯水(4. 1)定容至刻度,摇匀。此标准系列溶液的碘浓度分别 为 0 gg/L、50 此/L、75gg/L、100 此/L、150 gg/L、200 gg/L、300 pg/L。

5. 6内标铢中间溶液[p(Re) = 10 |ig/mL]

吸取1.00 mL铢单元素标准溶液(4.7)置于100 mL容量瓶中,用纯水(4.1)定容至刻度,摇 匀。置4。冰箱可保存3个月。

吸取0.10 mL铢中间溶液(5.6)置于250 mL容量瓶中,用稀释剂(5. 1)定容至刻度,摇匀。 室温下避光存放,1周内使用。

6样品采集和保存

使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2 mL血液,室温静置0. 5 h后,于3 000 r/min离心10 min, 分离岀血清置于具塞聚乙烯塑料管中,严密封口以防水分蒸发。在20 °C下可保存1周;在4°C下可保 存1个月;在-20 C下可保存3个月;在-80 C下可保存6个月。

7分析步骤

7.1仪器操作主要参考条件

射频功率为1 550 W;载气流速为1.0 L/min;采样深度为8 mm;雾化器温度为3C。待测液:内 标液为1:1在线引入内标铢使用溶液(5.7)。两次进样期间,由仪器进样管路引进清洗液(5.2),清 洗时间20 s。

7.2待测液的制备

将低温保存血清样取岀,恢复到室温。充分摇匀血清样。分别取0. 20 mL碘标准使用系列溶液(5. 5) 和血清样[如果血清样的碘浓度超岀标准曲线的碘浓度范围,则用纯水(4.1)稀释(记录稀释倍数)后 取样]各置于试管(3.4)中,各加入3. 80 mL稀释剂(5.1),使用旋涡混合器混匀,作为碘标准系列 待测液和血清样待测液。同时用0. 20 mL纯水(4.1)代替血清样,按样品同样处理,作为试剂空白, 配制5份试剂空白待界。

7.3预进样使用液的制备

准备3份不同人血清样,各充分摇匀后,各取0. 20 mL分别置于3支试管(3. 4),各加入3. 80 mL 稀释剂(5.1),使用旋涡混合器混匀后,将这3管稀释样液合并,作为预进样使用液。

7.4仪器调谐与测定方法设置

开机,当仪器真空度达到要求后,点燃等离子体,预热30 min后,用质谱调谐液(4.8)校验调整 仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项希标达到仪器测定工作状态要求后,编辑 测定方法,选择测定目标元素碘(1271)及内标元素铢(®Re)。在仪器工作站中,设置对碘标准待测 液的测定信号自动做内标校正和扣除标准空白(标准使用系列溶液Ogg/L对应的待测液管),对血清 样待测液的测定信号自动做内标校正和扣除试剂空白。

7. 5仪器测定血清碘前的操作顺序

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

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