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NY/T 3803-2020 饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法[高清PDF]

钱凡旋 5/10/2022 浏览 243 NY/T 3803-2020 全国

标准简介

[NY/T 3803-2020]《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法》是中华人民共和国农业农村部于2020-11-12发布的农业行业标准标准，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定r饲料中37种霉菌毒素的液相色谱-串联质谱筛选检测方法。

刻度，混匀。

12各组的混合标准储备溶液(10()昭/mL)：按照附录A的分组称取适量的标准赴.Fi于10 mL容量瓶中,A组和B组用乙)1(4. 2),C组用乙睛-甲醇溶液(4. 7)溶解、定容。于-18°C下邂光保存，有效期为 12个月。

13各组的混合标准中间溶液(4 Mg/mIJ :分别准确移取400 “L各组的混合标准储备溶液(4.⑵置 10 mL容址瓶中，用乙腊(4. 2)定容,混匀。于-18°C以下避光保存，有效期为6个月。

14全混合标准系列工作溶液：分别准确移取适移的各组的混合标准中间溶液(4. 13),用乙睛配制成全混合标准系列溶液，其中A组待测物浓度分别为0. 5 ng/mL、2. 0 ng/mL、5. 0 ng/mL、20 ng/mL、

4. 15多币:基质吸附型固相萃取柱:MIJ”,0.4 g/2. 5 mLe

16微孔滤膜：().22冇机系。

5仪器设备

1超高效液和色谱-串联质谱仪:配冇屯喷雾离子源(ESI)。

5.2涡旋混合器。

5.3振荡崩。

4离心机:转速不低于8 000 r/min。

5.5頁:空浓缩仪或敏吹仪。

6 分析天平:感量 0.00()1 g 和 0.000()1 g。

7天平:感量().01 g。

6样品

按(；B/T 20195制备样品，至少500 g,粉碎使其全部通过0. 42 mm孔径分样筛，充分混匀,装入磨【I 瓶中.立即检测。如果需要较K时间保存.应将样品密封后于一18°C以下保存:•以免样品在保存过程中产生新的得菌毒索。选取类型相同、均匀一•致，且在待测物保留时间处仪器响应值小「方法检出限30%的饲料样品作为空白样品。

7试验步骤

7. 1提取

平行做2份试验。称取5 g(精确至0.01 g)试样于50 ml,离心管中，准确加入20 mL提取液(4.8), 涡旋混匀，振荡提取20 min.于8 000 r/min离心5 min,立即移取1•.清液,备用。

7.2净化

将微孔滤膜(4. 16)连接到多页基质吸附型固相第取柱(4. 15)的出曰端.准确移取1 mL ±清液(7. 1) 加载到上述萃取柱(4.诃)上,，过柱項度保持在约1滴/s,收集全部滤液于进样小瓶中，待测。

7.3基质匹配混合标准系列溶液的制备

取空白样品，按7.1提取得旬'空白基质提取溶液。分别准确移取1 mL的全混合标准系列工作溶液 (4. 14),「6()笆真.空浓缩或貌吹至近干，分别加入I mL空白样品提取溶液，涡旋混匀。再按7. 2净化，得到基质匹配混合标准系列溶液,其中A组待测物浓度为0.5 ng/mL.2.0 ng/mL.5.() ng/mL.20 ng/mL、 50 ng/mL和 10() ng/mL； B 组待测物浓度为 5 ng/mL、20 ng/ml,、50 ng/mL、200 ng/mL、50() ng/mL 和

()00 ng/mL；C 组待测物浓度为 10 ng/mL、40 ng/mL、10()ng/mL, 400 ng/mL、1 ()0() ng/mL 和

()00 ng/mL。

7.4标准加入法试样溶液的制备

如果无法得到理想的空白样品，则需用标准加入法处理、测定。即,先从全混合你准系列匸作溶液选择2个不同的浓度点(其浓度为试样溶液中待测物估算量的1倍〜5倍)的溶液,J-6()OCA空浓缩或貌吹至近干，分别加入1 ml,试样提取溶液(7. 1).涡旋混匀.然后另取一份1 ml,试样提取溶液，再分别按7. 2 处理，得到3份待测试样溶液。

7.5测定

7. 5. 1超高效液相色谱参考条件

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1YVEjUrGPX0Lsijc0Q27aQQ
提取码：86g4

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