HJ/T 65—2001 大气固定污染源锡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

1-1适用范围

本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。

1-2方法测定范围

当将采集10 m3气体的滤膜制备成10 ml样品时，最低检出限为3X10~3Mg/m3o测定范围5X10^ 〜100X10-3 fig/m30

1-3干扰

当Mg”的浓度高于500 mg/L时，对本方法有干扰。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准出版时，所示 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 15432—1995环境空气总悬浮颗粒物测定重量法

GB/T 16157-1996固信污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物釆样方法

GB 16297—1996大气污染物综合排放标准

3定义

本标准中大气固定污染源中的锡，系指经滤筒或滤膜釆集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的 锡及其化合物。

4原理

将经硝酸-高氯酸体系消解后的试样溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中，于286. 3 nm处测定吸 光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。

5试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

1 硝酸（HNC）3）, p=1.42g/ml,优级纯；

5-2硝酸溶液，1 + 9

用硝酸（5.1）配制；

5-3 盐酸（HC1）, p=1.19g/ml,优级纯；

5-4 高氯酸（HC1O4）, P=1. 67g/ml,优级纯;

5- 5锡标准贮备液（Sn） , 0. 100 mg/ml

准确称取光谱纯（或含量不低于99.99%）的锡0. lOOOg,用10 ml盐酸（5.3）溶解，移入1。00 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.2）稀释定容至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。

5-6锡标准使用液（Sn）, 1. 0 mg/L

临用时，用硝酸溶液（5.2）逐级稀释锡贮备液（5.5）而成。

5-7 错溶液,1% （m/V）

称取360 mg氧氯化错（ZrOClz • 8H2O）溶于10 ml水中。

8酒石酸-错基体改进剂（Zr, 1 mg/ml；酒石酸，100 mg/ml）

取1 ml 1% （m/y）错溶液（5. 7）,置于已盛有1 ml硝酸溶液（5. 2）的小烧杯中，依次加入8 ml 水、lg酒石酸（GHQ”优级纯），溶解至完全。

6仪器

一般实验室仪器和：

1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。

6.2热解石墨管。

6.3总悬浮颗粒物采样器。

6.4烟尘釆样器。

6.5玻璃纤维滤筒。

6过氯乙烯滤膜。

7样品的釆集和保存

1样品的釆集

1.1有组织排放

采样点数目、采样点位设置及釆样方法，按GB/T 16157-1996中第4、8章有关规定执行；采样 频次和时间按GB 16297—1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒（6. 5）采集排放的颗粒物。 详细纪录采样条件。

7.1.2无组织排放

釆样点数目、釆样点位设置和时间按GB 16297—1996中附录C中有关规定执行。釆样方法参照 GB/T 15432—1995第5章中有关规定执行，采用过氯乙烯滤膜（6.6）釆集样品。滤膜安装时，将 “毛”面朝上。详细记录釆样条件。

7.2样品的保存

将釆集的样品放在釆样袋中，置于干燥洁净的干燥器中保存。

8分析步骤

1试样溶液的制备

8-1.1玻璃纤维滤筒

将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于锥形瓶中，加入30 ml硝酸（5. 1）, 5ml高氯酸（5.4）, 瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2 h。稍冷，再加入10 ml硝酸（5.1）,继续 加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸（5.1）继续加热至样品颜色变浅。冷却，加 入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5 ml左右， 移到25 ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为试样溶液。

8.1-2过氯乙烯滤膜

取试样滤膜置于锥形瓶中，加入10 ml硝酸（5. 1）,放置过夜。其后消解方法与8. L 1同，但酸量 减半。

2空白试验溶液的制备

取同批号空白滤筒或滤膜至少两个以上，按8.1.1或8.1.2条操作，制备成空白试验溶液。

8.3校准曲线的绘制

8- 3-1工作标准溶液的配制

40.0、60.0、80.0、100. 0（ig/Lo

8- 3-2涂错石墨管的制作

用微量移液器向热解石墨管中移入150可错溶液（5.7）,按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器 工作条件及参数，进行一次全过程原子化，制备成涂错石墨管。

仪器参数可参照仪器说明书进行选择，以下条件和参数仅供参考；

波长

286. 3 nm

灯电流

5 mA

狭缝

1. 3 nm

石墨管

热解石墨管

进样量

10叫改进剂+ 20卩1样品溶液

制;气流量

内 0. 5 L/min 夕卜 2. 5 L/min

干燥.温度与时间

80〜120°C20 s

灰化温度与时间

400°C40 s

原子化温度与时间

2 700°C6 s

清洗温度与时间

2 800°C3 s

8.3-3校准曲线的绘制

用微量移液器向已涂错的石墨管中依次移入10成酒石酸-错基体改进剂（5.8）、20叫工作标准溶 液，按照制备涂错管的仪器工作条件，测定工作标准溶液的吸光度值，以吸光度值对锡浓度（Mg/L）绘 制校准曲线，并算出校准曲线的回归直线方程。

8-4试样溶液的测定

按校准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定空白溶液（8.2）和试样溶液（8.1）,记 录吸光度值。

9计算和结果表示

9-1排放浓度

根据所测的吸光受值，在校准曲线上査出或由回归方程中算出试样溶液（8.1）和空白溶液

（8.2）中锡的浓度，并由下式计算固定污染源排放中锡的含量，Mg/m\ .

9-2.1有组织排放

zo / a、 25，（a b）

c（Sn,昭/m）=y-X1

式中：c——锡及其氧化物（换算成锡）浓度，Mg/m3;

a试样溶液中锡的浓度，〃g/L;

b——空白滤筒溶液中锡的浓度，fxg/L；

25——试样溶液体积，ml；

V„a——换算成标准状态下（0°C、101 325 Pa）干气的釆样体积，

9-2.2无组织排放

c（Snmg/m'）=乞式謠應

式中：c——锡及其氧化物（换算成锡）浓度，Mg/m3;

a——试样溶液中锡的浓度，Mg/L;

b——空白滤膜溶液中锡的浓度，fzg/L；

V——试样溶液体积，ml；

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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