农业行业标准 有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法[高清PDF]

标准简介

[农业行业标准]《有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法》是于2017-12-22发布的农业行业标准标准,适用于全国。

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有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法
有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法(截图)

 

标准文档说明

标准文档类型为有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。

标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

有机肥中磺胺类药物含量的测定 液相色谱-串联质谱法

1范围

4.6 氯化钠(NaCl)。

4.7 C】8,粉末,粒度50 Mm 60 Ao

8丙基乙二胺(PSA),粉末,粒度40 /m〜60 Mmo 4. 9 甲酸铉(HCOONHQ:纯度 99%。

4. 10 2 mol/L甲酸铉水溶液:0. 63 g甲酸铉(4. 9)加入5 mL水溶解。

4. 11 2 mmol/L甲酸铉溶液(含0. 1%甲酸):准确移取1 mL甲酸(4. 3)和1 mL 2 mol/L甲酸铉水溶

液(4. 10)至容量瓶中,加水定容至1 000 mL。

4. 12标准物质:磺胺醋酰、磺胺啥嚏、磺胺嚏哩、磺胺毗疇、磺胺甲基啥暄、磺胺二甲噁哩、磺胺-5-甲氧

4. 13标准储备溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的磺胺醋酰、磺胺嗜陇、磺胺嚏哩、磺胺毗 暄、磺胺甲基嚅暄、磺胺二甲噁哩、磺胺- 5 -甲氧嘯嚏、磺胺甲嚏二哩、磺胺二甲啥陡、磺胺甲氧哒嗪、磺胺 氯哒嗪、磺胺甲噁哩、磺胺间甲氧啥喘、磺胺异噁哩、磺胺邻二甲氧嗜嚏、苯甲酰磺胺、磺胺苯毗哩、磺胺 间二甲氧嗟嚏、磺胺喳噁咻各10. 0 mg,分别用甲醇溶解并定容至100 mL,浓度为100 mg/L,储备液储 存于一20笆,有效期为3个月。

4. 14基质混合标准工作溶液:用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液,混合标准工 作溶液现用现配。

4. 15乙睛+水(5+5,体积比)。

4. 16 滤膜:有机相,0. 22 Mm ($25 mm)o

4. 17聚丙烯离心管:50mLo

18 Olmm的尼龙孔径筛。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量0. 01 g和0. 1 mg。

5.3涡旋混合仪。

5.4超声清洗仪。

5高速离心机:转速不低于7 000 r/ min。

5.6研钵。

6试样的制备

取有机肥样品按四分法缩减至约100 g,经研磨粉碎,均通过中1 mm尼龙孔径筛,装入样品瓶,并于 —20 °C避光保存备用。

7分析步骤

7.1前处理步骤

称取试样3 g(精确到0. 01 g)至50 mL离心管中,加入10 mL水浸润,再加入15 mL酸化乙睛 (4. 4),涡旋混合1 min,超声提取15 min, 7 000 r/min离心3 min,转移上清液并加入6 g无水硫酸镁 (4. 5)和1. 5 g氯化钠(4. 6),充分混匀,7 000 r/min离心3 mino取1 mL上层液并依次加入150 mg无 水硫酸镁(4.5).100 mg 08(4. 7)、20 mg PSA(4. 8)进行除水净化,涡旋 30 s,10 000 r/min 离心 3 mino 移取500 ML上清液加水定容至1.0 mL,混合均匀,过0. 22 滤膜.待测。

7.2空白基质溶液的制备

称取空白有机肥样品3 g(精确到0. 01 g),按7.1操作。

7.3测定条件

7. 3.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下:

色谱柱:C】8柱,100 mmX2. 1 mm(内径),粒度1. 7 /im或性能相当者;

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

网盘链接

百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1WEH8ZiWLTrma22IVrK1ZQA
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