农业彳亍业标准 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法[高清PDF]
标准简介
[农业彳亍业标准]《饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法》由£斂中华人民共和国农业部于2017-12-22发布,适用于中华人民共和国。标准截图

标准文档说明
标准文档类型为饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。标准部分原文
(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)
饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
3原理
试样经提取 测,内标法定量。
除非另有为
甲醇:色蹭
七氟丁酸:色1
疗哼品:纯度K8%。
、於钠加入麟mL水,加50 mL乙
0 mmol/L 七氟丁酸?^1^(|^取3^酸 ^^?丄,加^混匀。 试样稀释液:取乙睛10 mL,^Wo mmol/ LmL,混匀。
肾上腺素和异丙肾±腺素标准储成腺素和异丙肾上腺素对照品(精确至
0. 000 01 g)至棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)配成浓度各为1 mg/mL的标准储备液,2°C〜8°C冷藏保存,
有效期6个月。
4.9肾上腺素和异丙肾上腺素标准工作液:分别吸取肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液(4.8),用试
样稀释液(4. 7)稀释成浓度为1 ;zg/mL的标准工作液,2°C~8°C冷藏保存,有效期1个月。
10肾上腺素-D6同位素内标储备溶液:分别精密称取肾上腺素-D6对照品(精确至。• 000 01 g)至 棕色容量瓶中,用甲醇(4. 1)配成浓度各为1 mg/mL的标准储备液,2°C〜8°C冷藏保存,有效期6个月。
4. 12氨水甲醇溶液:取5mL氨水与95 mL甲醇混合。
4. 13氮气:纯度99.9%。
4. 14固相萃取小柱:混合型阳离子交换柱(3 mL,6O mg),或其他性能相当的小柱。
4. 15滤膜:0.22俱n,有机系。
5仪器和设备
1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾电离源。
5.2离心机:转速不低于8 000r/mino
3氮吹仪。
5.4涡旋振荡器。
5.5粉碎机。
5.6恒温水浴振荡摇床。
5.7固相萃取装置。
5. 8 天平:感量 0.01 g;感量 o. 000 01 go 6采样和试样的制备
按GB/T 14699. 1的规定抽取有代表性的样品,用四分法缩减取样,按照GB/T 20195的规定制备 试样,粉碎过0. 45 mm孔径筛,混合均匀,装入磨口瓶中备用。
7分析步骤 7. 1提取
称取配合饲料5 g,浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料2 g(精确至0. 01 g)于50 mL离心管 中,准确加入20 ML肾上腺素- D6同位素内标工作液(4. 11).20 mL试样提取液(4. 5),涡旋混合30 s,超 声提取30 min,8 000 r/min离心5 min,上清液备用。
7.2净化
固相萃取小柱依次用3 mL甲醇、3 mL水活化。取适量或全部上清液过柱,依次用3 mL水和2 mL 甲醇淋洗,抽干,用3 mL氨水甲醇溶液(4. 12)洗脱,收集洗脱液,速度控制在约1滴/s,用氮吹仪在 30°C条件下氮气吹干,用1. 0 mL试样稀释液(4. 7)溶解,过0. 22 滤膜。如果检测含量超出线性范围 (lMg/L~100Mg/L),适当减少称样量重新处理或减少过固相萃取小柱的溶液量,将上机溶液所含药物 的浓度稀释至线性范围内上样。
7.3液相色谱参考条件
色谱柱:CM柱,柱长150 mm,内径4. 6 mm,粒径2. 1 gm(或其他效果等同的 瞞柱)。
柱温:30°C。
进样量:10 /L。
流动相及参考梯度洗脱程序见表1。
(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)
网盘链接
百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1Ojlpf2zRYZUrJJMuYXg5BA
提取码:yw8j
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