HJ/T 63. 3—2001 大气固定污染源镣的测定 丁二酮月亏-正丁醇萃取分光光度法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

丁二酮月亏-正丁醇萃取分光光度法

1范围

1-1适用范围

本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镣及其化合物的测定。

1.2测定范围

当采样体积为50 L时，将滤膜或滤筒制备成25 ml样品溶液进行测定，检出限为0. 002 mg/L,测 定范围 0. 4~L 6 mg/L。

3干扰

在25 ml定容的测定体系中，当Fe"大于llOmg、Cu，+大于L 6 mg、Co，+大于1. 6 mg、Mn。*大 于15 mg、AF+大于15 mg时，对20昭NF+的测定有干扰。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。本标准岀版时，所出 版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

1 GB/T 16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物釆样方法

2-2 GB 16297—1996大气污染物综合排放标准

2- 3 GB/T 15432—1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

3定义

本标准中大气固定污染源中的線及其化合物：系指经滤筒或滤膜釆集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸 浸出的镣及其化合物，

4原理

用过氯乙烯滤膜釆集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒釆集有组织排放中的颗粒物样品, 用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液！’

将样品溶液用丁二酮脂-正丁醇萃取分离后，在氨溶液中，碘存在下，镣与丁二酮脂作用，形成酒 红色可溶性络合物，在440 nm波长处进行分光光度测定。

5试剂

除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，水为去离子水或同等纯度的水。

5- 1 硝酸(HNO3) , p 为 1.40g/ml

5-2 氨水(NH3 • H20), P 为 0. 90g/ml

5-3 高氯酸(HC10Q, p 为 1.68g/ml

5-4 乙醇(C2H6OH), 95%

5 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH], p 为 0. 81 g/ml

5.6硝酸溶液，1 + 1

5-7硝酸溶液，1%

5-8氢氧化钠溶液，40 g/L

5-9 柠檬酸铉溶液：(NH4)3C6H5O7], 500 g/L

5.10 柠檬酸镂溶液C(NH4)3C6H5O7], 200 g/L

5-11 盐酸羟胺溶液(NH4OH - HC1), 5% W/V)

称取5 g盐酸羟胺溶解于100 ml水中。

5- 12 碘溶液，0. 05 mol/L

称取12. 7 g碘片(12),加到含有25 g的碘化钾(KI)的少量水中，研磨稀释至1 000 ml水中。

13 丁二酮腭溶液[CH3)2C2(NOH)2],5 g/L

称取0. 5 g 丁二酮脂溶解于50 ml氨水(5. 2)中，用水稀释至100 ml

5-14 丁二酮腭乙醇溶液，10 g/L

称取1 g T二酮脂溶解于100 ml乙醇(5.4)中。

5-15 Na2-EDTA[C10H14N2O8Na2 • 2H2O]溶液，50 g/L

5-16氨水溶液，1 + 1

5-17 氨水溶液，0. 5 mol/L

5-18盐酸溶液，1 mol/L

5-19氯化俊-氨水缓冲溶液

称取16. 9 g氯化桜(NH4C1),加到143 ml氨水(5.2)中，用水稀释至约250 ml,用pH计调至 pH = 10 + 0.2,贮存于聚乙烯塑料瓶中，4’C下保存。

5-20镣标准贮备液，1 000 mg/L,准确称取镣(含量99.9%以上)，0. 100 0 + 0. 000 1 g溶解在10 ml 硝酸溶液(5.7)中，加热蒸发至近干，冷却后加2 ml硝酸溶液(5.6)溶解，转移到100 ml容量瓶中， 用水稀释至标线。

5-21镣标准使用溶液，20.0mg/L

取10. 0 ml镣标准贮备液(5.20)于500 ml容量瓶中，用水稀释至标线。

5- 22酚猷乙醇溶液，lg/L： 称取0. 1 g酚猷，溶解于100 ml乙醇(5.4)中。

6实验室常用仪器及仪器

6.1烟尘采样器

2总悬浮颗粒物采样器

6.3过氯乙烯滤膜和玻动纤维滤鴛

7样品的采集和保存

7-1样品的釆集

7-1-1无组织排放

釆样时间及采样监控点位置的确定，按照GB 16297一；96《夺借染物综合排放标准》附录C规 定进行，操作步骤按GB/T 15432-1995 «环境空气 总悬浮颗蠢物的测定 重量法》进行釆样

1". 2有组织排放

采样点位的布设及操作步骤按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染 物釆样方法》中的有关规定进行。

釆样频次和时间，按GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。

7.2样品的保存

采样结束后，将滤筒或滤膜取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按采样的要求，做好记录。

8分析步骤

用15 ml正丁醇（5.5）萃取2 min,静止分层后，弃去水相。

用15 ml氨水溶液（5.17）振摇30 s,弃去水相。

加入5.0 ml盐酸溶液（5.18）振摇2 min,静置分层后，将水相完全转入25 ml容量瓶中，再用 5 ml水洗涤有机相一次，合并水相。

在容量瓶中加入氢氧化钠溶液（5.8）约2 ml使溶液呈中性，加入0.5 ml柠檬酸溶液（5. 10）摇 匀。加入2 ml碘溶液（5.12）,加水约至20 ml,摇匀，加2 ml 丁二酮脂溶液（5.13）,摇匀，加2 ml Na2-EDTA溶液（5.15）,加水至标线，摇匀。放置5 min。

在440 nm波长下，用1cm比色皿，10 min内，以试剂空白作参比，测定吸收液，以吸光度对線 含量g绘制校准曲线。

8-2样品的测定

滤筒样品：将滤筒剪碎，置于150 ml锥形瓶中，用少量水润湿，加30 ml硝酸（5.1）和5 ml高 氯酸（5.3）（以酸液浸过样品为宜，不足加入硝酸），瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸 腾，蒸至近干时取下冷却，再加10 ml硝酸（5.1）继续加热至溶液颜色变浅，颗粒物样品呈灰白色 （如果没有处理好，加入硝酸继续加热至颗粒物呈灰白色），直到样品溶液至近干，稍冷。加少量水过 滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。浓缩滤液至近干，冷却后，定量转移到25 ml 容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为试样溶液。

滤膜样品：将滤膜剪碎，置于100 ml锥形瓶中，加15 ml硝酸（5.1）浸泡过夜。再加2 ml高氯 酸（5.3）,瓶口插入一短颈玻璃漏斗，其它步骤同滤筒的处理方法，所用酸量均减半。

3空白溶液的制备

取同批号等面积空白滤膜或同批号空白滤筒（每种至少两个），按8. 2的操作步骤，制备空白溶液。 8.4样品的测定

取适量样品溶液和空白溶液，按校准曲线绘制步骤进行萃取显色，测定吸光度值。

9计算和结果表示

9.1根据样品显色溶液的吸光度值从相应的校准曲线上査出或用相应的回归方程计算岀样品显色液 中的镣含量（W,徊）。

9.2无组织排放镣含量的计算

c（Ni ,mg/m睥X 吾 X 殳

式中：市——测定时所取样品溶液中镣的含量，傕；

四一空白滤膜中镣的含量，傕；.

'V,——样品溶液总体积，ml；

Va——测定时所取样品溶液体积，ml；

S.——样品滤膜总面积，cm2；

5a——测定时所取样品滤膜面积，cm%

Vnd标准状态下的釆样体积，m3 0

3有组织排放棵含量的计算

nr / 3、顷_昭）乂叽c（Ni,mg/m ） =y-Xy-

式中：初一测定时所取样品中镣含量，個；

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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