NY/T 3139—2017 饲料中左旋咪哩的测定高效液相色谱法[高清PDF]

标准简介

[NY/T 3139—2017]《饲料中左旋咪哩的测定高效液相色谱法》是中华人民共和国农业部发布的饲料工业标准标准,适用于全国。

标准截图

饲料中左旋咪哩的测定高效液相色谱法
饲料中左旋咪哩的测定高效液相色谱法(截图)

 

标准文档说明

标准文档类型为饲料中左旋咪哩的测定高效液相色谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。

标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了饲料中左旋咪哇含量测定的高效液相色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中左旋咪哩的测定。

5.2分析天平:感量0. 001 g;感量0. 01 mg0

5.3天平:感量0.01 go

5.4氮吹仪。

5.5超声波清洗器。

5. 6振荡器。

5.7涡旋混合器。

5.8高速离心机:转速为12 000 r/min及以上。

5. 9微孔滤膜:0. 45 fzm,有机相。

6采样和试样的制备

按照GB/T 14699.1的规定抽取有代表性的样品,四分法缩减取样。按照GB/T 20195的规定制 备试样,粉碎后过0. 45 mm孔径筛,充分混匀,装入密闭容器中备用。

7分析步骤

1样品提取

称取配合饲料2 g(浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料1 g,精确到0. 001 g)样品于50 mL离 心管中,加水10 mL,用5 mol/L氢氧化钠溶液(4. 6)调pH至12〜13。涡旋混匀1 min,超声20 min,准 确加入乙酸乙酯(4.4)20. 0 mL,振荡30 min,以6 500 r/mm离心5 min。准确移取上清液5. 0 mL于试 管中,置于50°C氮气吹干。准确加入流动相(4.8)2. 00 mL超声溶解,加入正己烷(4.5)2 mL,涡旋 1 min,静置分层。取下层液,高速离心12 000 r/min离心10 min,过滤膜(5. 9)作为试样溶液,上机测定。 7.2标准曲线制备

准确量取左旋咪哇标准工作溶液(4. 10)适量,用流动相(4. 8)逐级稀释配制成浓度为0. 05 Mg/mL. 0. 10 pig/mL、0. 20 淄/mL、0. 50 pig/mL、l. 00(ig/mL、5. 00 pig/mL 和 10. 0 pig/mL 的系列标准溶液,供 高效液相色谱分析。以色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归 方程。

8测定

1液相色谱参考条件

色谱柱:SCX柱(强阳离子交换柱),柱长250 mm,内径4. 6 mm,粒径5 /zm;或性能相当者;

流动相:0. 02 mol/L磷酸二氢钠溶液+乙睛= 75+25(V+V);

流速:1. 0 mL/ min;

检测波长:215 nm;

进样量:20 p.L;

柱温:30°Co

8.2定性测定

在仪器最佳工作条件下,试样中待测物的保留时间与左旋咪哩标准溶液中对应的保留时间相对偏 差在士2. 5%之内,且二者光谱图一致,则可判定试样中存在对应的待测物。光谱图参见附录A中的图 A. 1。

8.3定量测定

按照上述液相色谱条件测定试样溶液和标准溶液,以色谱峰面积进行单点或多点校正定量,试样溶 液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范围内。标准溶液的高效液相色谱图参见图A.2。

9结果计算与表示

9. 1结果计算

9. 1. 1单点校准 试样中左旋咪哩的含量X,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/ kg),按式(1)计算。

x =⑴

式中:

X试样中左旋咪哇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

Cs——标准溶液中左旋咪哩的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL);

A——试样溶液中左旋咪哩的峰面积;

A一标准溶液中左旋咪哩的峰面积;

V ——净化后定容的体积,单位为毫升(mL);

m试样的质量,单位为克(g);

f——稀释倍数。

9. 1.2多点校准

试样中左旋咪哩的含量X,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(2)计算。 X=OXVX (2)

m

式中:

G——由标准曲线得出的试样溶液中左旋咪哩的浓度,单位为微克每毫升Sg/mL)。

9.2结果表示

测定结果以平行测定的算术平均值表示,结果保留3位有效数字。

10重复性

在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

网盘链接

百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1hhlj5Lwh375liceFZtjArw
提取码:5j79

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