NY/T 1376—2007 复混肥料中缩二脈含量的测定 分光光度法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定用硫酸铜分光光度法测定复混肥料中缩二脈含量的方法。

本标准适用于复混肥料(包括有机一无机复混肥料)中缩二脈含量的测定。当复混肥料中含有对显 色反应有影响的农药(如五氯苯酚钠等)时，不适用于本标准。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准 达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版 本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8571复混肥料实验室样品制备

3原理

用丙酮萃取复混肥料中的缩二脈。试样溶液中的缩二脈在碱性溶液中与硫酸铜反应，生成紫红色 的配合物。离心分离过量铜盐所生成的氢氧化物沉淀后,在波长为550nm处测定其吸光度。吸光度的 大小与试样溶液中缩二脈浓度成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的至少三级的水。

4.1碳酸钙(CaCCh),粉状。

4.2过氧化氢。

4.3丙酮。

4.4无水乙醍。

4.5氢氧化钠溶液：5g/L

4.6氢氧化钠溶液：80g/Lo

硫酸铜(CUSO4-5H2O)溶液：15g/L。

硫酸铝［A12(SO4)3-18H2O］溶液：20 g/Lo

缩二脈［(CONH2)2NH］标准溶液：5g/Lo

缩二脈的提纯方法:用氨水溶液(1 + 9)洗涤缩二脈,然后用水洗涤直至除去氨水，再用丙酮洗涤除 去水,最后于10510 ±21干燥至恒重。

4.10活性炭，粉状。

4.11脱脂棉。

5仪器

5.1检测实验室常用仪器设备。

5.2缩二脈萃取装置:索格利特(Soxhlet)脂肪萃取器。或其他经实验证明,在规定条件下，能给出相同

/

A——萃取瓶; B——莘取管;

C——冷凝管; D——滤纸筒;

E——虹吸管。

图1萃取装置图

5.3分光光度计:带有30 mm的比色皿。

5.4 离心机:3 000 r/min以上。

6分析步骤

6.1试样制备及预处理

按GB/T 8571规定制备试样，并按以下步骤进行预处理。

称取试样10 g~20 g（精确至0.001 g,以含缩二脉50 mg〜150 mg为宜）,置于蒸发皿中，加入碳酸 钙1 g~2g,充分混合，在75C±2P的烘箱中干燥4h,以除去水分及中和游离酸。将干燥后的试样保存 于干燥器中，冷却，备用。

6.2试样溶液的制备

6.2.1.1将干燥后的试样混合物(6.1)移入用两张滤纸折叠成的滤纸筒中，将滤纸筒小心置入萃取管 中，放置时滤纸的上沿应高于萃取管虹吸管的上弯点但低于萃取管的上口。用脱脂棉擦拭试样容器后, 将其覆盖于试样上，并轻轻下压,使脱脂棉的高度不超过滤纸筒的上沿。在萃取瓶中加入100 mL丙酮, 按图1接装整套装置，然后将萃取瓶置于75X3 ± 2X2的水浴中回流萃取4h后(至少经20次以上的回 流),试样中缩二脉被全部萃取进入萃取瓶中。待最后一次回流后，取下萃取瓶，取下时应将萃取器中的 萃取液回入萃取瓶中。

6.2.1.2将萃取管中的试样及滤纸取出后，按图1再次将冷凝管与萃取管连接，并将萃取管连接到有

萃取液的萃取瓶上，置于同一水浴中,待萃取瓶中的丙酮蒸发进入萃取管并即将回流时，取下萃取瓶，将 萃取器中的萃取液回收至试剂瓶中(此回收后的丙酮可重复利用)。将萃取瓶继续置于水浴中,将剩余 的丙酮除尽后，加入少量热水溶解残余物，必要时可进行过滤。若溶液有色或浑浊(经过滤也难以消 除)，可按6.2.3.2和6.2.3.3的规定进行脱色和除浊,成为澄清液后，将溶液移入100 mL容量瓶，用温 水洗涤萃取瓶，将洗涤液收集于同一容量瓶中，溶液总量应控制在50 mL〜60 mLo

6.2.2含有尿素和硝酸铉的复混肥料

按6.2.1.1的规定回流萃取后，萃取液中有结晶物析岀。此时，待萃取瓶中溶液冷却后，将溶液过 滤，并用少量丙酮洗涤滤纸上的固形物数次，收集滤液并控制滤液量在150 mL内。以下按6.2.1.2进

行。

6.2.3含有尿素及有机物料的复混肥料

6.2.3.1按6.2.1.1的规定回流萃取后，萃取液可能颜色明显并浑浊;若试样含有大量油脂原料，萃取 过程中将会有脂肪溶解和析出，影响以后的操作。此时，应按6.2.3.2〜6.2.3.4进行脱色、除浊、脱脂 处理，待成为澄清液后，将溶液移入100 mL容量瓶，用温水洗涤萃取瓶，将洗涤液收集于同一容量瓶中, 溶液总量应控制在50 mL〜60 mLo 6.2.3.2脱色:丙酮蒸发除去后,加入约10 mL水，溶解残余物，然后加入约0.05 g的活性炭,搅拌后 过滤;或者加入过氧化氢1 mL~2 mL,在701〜80C水浴上蒸发至干涸。

6.2.3.3除浊:丙酮蒸发除去后，加入约10 mL水，溶解残余物，然后加入硫酸铝溶液0.2mL~0.3 mL,用氢氧化钠溶液(4.5)中和[若加入硫酸铝溶液0.2mL,则需加入氢氧化钠溶液(4.5)0.2mL],然 后过滤。

6.2.3.4脱脂:将萃取液中丙酮蒸发除去后，加入无水乙醜将脂肪溶解(缩二脈不溶于无水乙醍)，通过 倾析法将脂肪除去。

6.3标准曲线的绘制

6.3.1标准比色溶液的制备

按表1所示，用移液管准确吸取缩二脈标准溶液置于7个100 mL容量瓶中，加水至50 mL〜60 mL,然后用移液管准确加入10 mL氢氧化钠溶液(4.6),摇匀，再加硫酸铜溶液20 mL,随即摇匀并加水 至刻度，充分混匀。放置30min后稍加摇动,倒出部分溶液，于3 000 r/min转速下离心3 min,进行沉淀 分离。

表1

缩二脉标准溶液体积Vi，mL

0

2.50

5.00

7.50

10.0

12.5

15.0

所含缩二脈质量Wi，mg

0

12.5

25.0

37.5

50.0

62.5

75.0

6.3.2吸光度的测定

吸取离心后的上层清液，以缩二脈为零的溶液作为参比溶液，用30 mm光程的比色皿，在波长 550nm处,用分光光度计测定溶液的吸光度。

6.3.3标准曲线的绘制

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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