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GH/T 1313—2020 蜂蜜中甘油含量的测定高效液相色谱法[高清PDF]

钱凡旋 10/23/2021 浏览 367 GH/T 1313—2020 全国

标准简介

[GH/T 1313—2020]《蜂蜜中甘油含量的测定高效液相色谱法》是中华全国供销合作总社于2020-12-07发布的供销合作行业标准标准，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为蜂蜜中甘油含量的测定高效液相色谱法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围
本文件规定了蜂蜜中甘油含量的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于蜂蜜中甘油含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样溶解后经吸附分散，提取，蒸干，复溶，液相色谱分离，示差检测器检测，内标法定量。
5试剂与材料
除非另有规定，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定要求。
5. 1 乙醇(CHz.CHsOH, 95%) o
5.2微粉硅胶(SiCh, N99%)：医标，粒径＜45umo
5. 3 赤薛糖醇(CHsOHCHOHCHOHCHsOH, CA。，： ±49-32-6, N99%)。
5.4乙腊(CHaCN)：色谱纯。
5. 5 甘油(CHsOHCHOHCHsOH, CAS 号：56-81-5, N99%)：，标准品。
5.6内标溶液(lOOmg/mL)：称取1 g赤薛糖醇(5.3),精确創0 Img,于10 mL容量瓶中，用少量水稀释、溶解，加1 mL乙醇，摇匀，用水定容至刻度。密封，。〜8°C保存期6个月。
5.7甘油贮备液(200 mg/iiiL):称取2 g甘油(5.5),精确到0. Img,于10，也*量瓶中，用水定容至刻度。密封，。〜8°C保存期12个月。
5.8甘油工作标准溶液I (20 mg/mL):取1 mL甘油贮备标准溶液(5.7),用水定容至10 mL。
5. 9甘油工作标准溶液II (2 mg/mL):取1 mL甘油工作标准溶液I (5. 8),用水定容至10 mL。
5. 10乙睛水溶液(9+1)：量取90 mL乙睛与10 mL水混合均匀。
50 mg/kg甘油的空白样品的甘油峰面积（S）与空白样品甘油保留时间处的峰面积（N）的比值（S/N）应大于10。密封，0〜8°C保存期6个月，T8°C以下保存期24个月。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：配有示差折光检测器。
6.2分析天平：感量为0.1 mg和O.Olg。
6.3电热板。
6.4超声波清洗器。
6.5离心机：转速N4000 rpm。
6.6滤膜：0.22 gm,有机相型。
6.7蒸发皿：90 mm。
6.8茄形瓶：50 mL。
6.9单通道可调移液器：量程为1 mL, 5 mL。
6.10玻璃离心瓶：50 mL。
容量瓶：10 mL。
量筒：200 mL, 1000 mL。
7试样制备与保存
7.1试样的制备
对于无结晶试样，搅拌均匀。对于结晶的样品，在密闭的情况下，放置于不超过6CTC的水浴中直至全部融化，冷却至室温，搅拌均匀。
2试样保存
将试样于阴凉、通风、干燥环境下保*:
8测定步骤
1试样溶液的制备
称取蜂蜜样品5.0 g,精确至0.05 g,于90 mm蒸发皿中，分别加入内标溶液（5.6） 200 |1L,水1 mL,乙醇（5.1） 5mL,搅拌均匀至完全溶解，加入2.5 g微粉硅胶（5.2）,搅拌充分分散，15CTC电热板上缓缓边搅拌边蒸干，转入50 mL玻璃离心瓶中，加入20 mL乙腊（5.4）,混匀，超声20 mm,每隔5min取出摇匀，4000 rpm离心3 min,吸取上清液于50 mL茄形瓶中，残渣中再加入20 mL乙月青重复提取一次，合并上清液，7CTC下旋转蒸发至干，加ImL乙腊水溶液（9+1）（5.10）,超声溶解残渣, 吸取溶解后的样液经0.22 |im滤膜过滤，得试样溶液。
8. 2空白基质标准曲线工作溶液的制备

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1iSBtY_msgsgbYQuQpw1TcA
提取码：xj1s

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