NY/T 3138—2017 饲料中艾司哩仑的测定高效液相色谱法[高清PDF]
标准简介
[NY/T 3138—2017]《饲料中艾司哩仑的测定高效液相色谱法》是于2017T2-22 发布 2018-06-01 实施发布的农业行业标准标准,适用于中华人民共和国。标准截图

标准文档说明
标准文档类型为饲料中艾司哩仑的测定高效液相色谱法高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。标准部分原文
(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)
1范围
/
13 5%氨水甲醇溶液:取氨水10 mL,加甲醇至200 mL,混匀。
14 0. 4%磷酸二氢钾溶液:取磷酸二氢钾4 g,用水溶解并稀释至1 000 mLo
15提取液:取二氯甲烷与正己烷以体积比1 : 1的比例混匀。
16艾司哩仑标准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取艾司哩仑标准品50. 00 mg,于50 mL容量瓶中,
用甲醇(4. 3)溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1. 0 mg/mL的标准储备溶液。4°C保存,保存期6个月。
4. 17艾司哩仑标准工作溶液(50 Mg/mL):准确量取艾司哩仑标准储备溶液(4. 16)lmL,于20 ml,容
18固相萃取柱:混合型阳离子交换柱,60mg/3mL;或相当者。
5仪器设备
1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。
2分析天平:感量0. 01 mgo
5.3天平:感量0.001 go
5.4离心机:转速为5 000 r/min及以上。
5水平振荡器。
5.6涡旋混合器。
5.7旋转蒸发仪。
5.8固相萃取装置。
5.9氮吹仪。
10微孔滤膜:0. 45 "in,有机相。
6试样制备
按照GB/T 14699.1的规定抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减取样。按照GB/T 20195的 规定制备样品,粉碎后过0. 45 mm孔径的分析筛,充分混匀,装入磨口瓶中,密闭备用。
7分析步骤
1提取
称取试料2 g(精确到0. 001 g),于50 mL聚丙烯离心管中。加入水20 mL,用10%碳酸钠水溶液 (4. 11)调pH至8. 5〜9. 0,加入氯化钠1 go加入提取液(4.15)15 mL,中速振荡10 min后,5 000 r/min 离心5 min,将上层有机相转入梨形瓶中。残渣再用提取液(4. 15)15 mL重复提取一次,合并提取液,在 (35±2)°C下旋转蒸发至干。用5 mL甲醇(4. 3)溶解梨形瓶中的残留物,备用。
7.2净化
MCX固相萃取柱用3 mL甲醇(4. 3),3 mL水活化,取备用液(7.1)过柱,用3 mL 2%甲酸水溶液 (4. 12).3 mL甲醇(4. 3)淋洗,用5%氨水甲醇溶液(4. 13)6mL洗脱,收集洗脱液,45°C下氮气吹干,准 确加入1. 0 mL甲醇(4. 3)溶解残渣,过0. 45 的滤膜,供高效液相色谱测定。
7.3标准曲线的制备
精密量取艾司哩仑标准工作溶液(4. 17)适量,用甲醇(4. 3)稀释,配制成浓度为0. 20 fzg/mL、。. 50 fzg/mL、l. 0 fzg/mL、2. 0 ptg/mL、5. 0 pig/mL、10. 0 pig/mL、20. 0 pig/mL 的系列标准溶液,供高效液相 色谱分析。以色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程。
8测定
1液相色谱参考条件
色谱柱:柱,柱长250 mm,内径4. 6 mm,粒径5 ?m;或性能相当者;
流动相A为乙睛,流动相B为0. 4%磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱程序见表1;
流速:1. 0 mL/ min;
检测波长:222 nm;
进样量:20 //L;
柱温:30°Co
表1艾司哩仑梯度洗脱程序表
时间,min
流动相A,%
流动相B,%
0.0
44
56
10
44
56
11
75
25
15
75
25
16
44
56
20
44
56
8.2定性测定
在仪器最佳工作条件下,试样中待测物的保留时间与艾司哩仑标准溶液中对应的保留时间相对偏 差在±2. 5%之内,且二者光谱图一致,则可判定试样中存在对应的待测物。光谱图参见附录A中的图 A. 1。
8.3定量测定
按照上述液相色谱条件测定试样溶液和标准溶液,以色谱峰面积进行单点或多点校正定量,试样溶 液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范围内。标准溶液的高效液相色谱图参见图A.2。
9结果计算与表示
9. 1结果计算
9. 1.1单点校准
试样中艾司哩仑的含量X,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算。
x = A^(Zxvxf(1)
As X m
式中:
X——试样中艾司哩仑的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
Cs ——标准溶液中艾司哩仑的浓度,单位为微克每毫升(fig/ mL);
A——试样溶液中艾司哩仑的峰面积;
As——标准溶液中艾司哇仑的峰面积;
V——净化后定容的体积,单位为毫升(mL);
m 试样的质量,单位为克(g);
f——稀释倍数。
9. 1.2多点校准
试样中艾司哩仑的含量X,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(2)计算。
X = G X V X/ (2)
m
式中:
G——由标准曲线得出的试样溶液中艾司哩仑的浓度,单位为微克每毫升(昭,mL)。
9.2结果表示
测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留3位有效数字。
10重复性
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。
(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)
网盘链接
百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1q3VhIOmS7gTJqQXp3Khi9A
提取码:dtsr
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