NY/T 1435—2007 水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定[高清PDF]

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(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定方法。

本标准适用于水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定。 本标准中重量法的检出限为2.8 mg/kg,浊度法的检出限为0.3 mg/kg。

2原理

将试料酸化、加热，然后通入氮气流将释放出来的二氧化硫夹带出并通过中性的过氧化氢溶液，二 氧化硫被过氧化氢溶液吸收并氧化生成硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定。

往滴定后的溶液加入氯化祖，使海—形成硫酸颈沉淀，然后根据二氧化硫含量采用下述方法之一 验证上述测定：

——硫酸钥重量测定（附录A）;

——浊度测定（附录B）。

3试剂

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂;水.GB/T 6682二级,用前煮沸冷却。

3.1氮气:纯度299.9%。

9.1 g/L过氧化氢溶液:取30.3 mL过氧化氢（玦⑵），加水至1 000 mL,不含硫酸根离子。

3.3盐酸溶液：1 + 3。

3.4焦亚硫酸钾-EDTA溶液：将1.20 g焦亚硫酸钾（K2&O5）和0.20 g乙二胺四乙酸二钠 （QoHi4N20SNa2-2H20） 溶于少量水中，移入1 000 mL容量瓶中，加水定容,摇匀。

3.5 100 g/L蔗糖溶液。

3.6氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=0.01 mol/L］:不含硫酸根离子。

3.7氢氧化钠标准溶液［c（NaOH） -C.l mol/L］：不含硫酸根离子。

碘标准溶液［c（l/2 I2） = 0.02mol/L^

5 g/L淀粉溶液:每升含200 g氯化钟作刃保存剂，在制备过程中，溶液加热至沸腾并保持10 min。 3.10指示剂溶液:将100 mg漠酚蓝2）溶于100 mL体积分数为20%的乙醇溶液中。

4仪器

常用的实验室仪器,不再特别说明。

4.1量筒。

4.2吸管。

10 mL半微量滴定管。

25 mL滴定管。

4.5搅拌器。

4.6夹带装置:如图卩)所示。也可使用能保证二氧化硫被通入的氮气夹带走，并且被过氧化氢溶液吸 收的等效仪器。夹带装置应通过下列三个检查试验：

——在烧瓶(A)中加入100 mL水和5 mL盐酸溶液(3.3),两个起泡器(E和E')中都加入5 mL水 和0.1 mL指示剂溶液(3.10),通入氮气后加热回流1 h。

两个起泡器的内盛物都应保持中性。

——在烧瓶(A)中加入20 mL蔗糖溶液(3.5),通入氮气加热回流1 h。

蔗糖溶液应保持无色，而且烧瓶壁上不能有焦糖沉积。

——进行下面两项操作：

用吸管(4.2)吸取20 mL焦亚硫酸钾-EDTA溶液(3.4)和5 mL盐酸溶液(3.3)移入烧瓶A 中，按正常的测定条件进行雾沫夹带和滴定操作，但不加盐酸溶液(即按5.3.1、5.3.2、5.3.5 和5.4的规定)。

在100 mL的锥形烧瓶中加入20 mL焦亚硫酸钾- EDTA溶液(3.4),5 mL盐酸溶液(3.3)和 ImL淀粉溶液(3.9),用滴定管(4.4)以碘标准溶液(3.8)进行滴定，以刚出现蓝色为滴定终 点。

操作a测得的二氧化硫含量应在操作b测得结果的± 1 %以内。

应在操作a完成后的15 min以内进行操作bo

4.7分析天平:感量10 mg,0.1 mgo

5操作步骤

5.1试样的制备

取可食部分用组织捣碎机制成匀浆(或粉粒状)；冷冻的或深度冷冻的制品应在一密闭的容器内进 行融化，把融化时形成的液体加入制品中，然后用组织捣碎机制成匀浆。

5.2试料

根据估计的二氧化硫含量称取10 g〜100 g试样(5.1),准确到0.01 g,使试料的二氧化硫含量不超 过10 mgo将试料移入夹带装置(4.6)的烧瓶A中。

5.3夹带操作

5.3.1每个起泡器(E和E')均加入3 mL过氧化氢溶液4)(3.2)和0.1 mL指示剂溶液(3.10),滴加氢 氧化钠标准溶液(3.6)使过氧化氢溶液呈中性。

5.3.2将滴液漏斗C、回流冷凝器B、起饱器'E和E')与烧瓶A连接，通入氮气(3.1)流将烧瓶A和整 套仪器内的空气驱出。

5.3.3将100mL水和5mL盐酸溶液(3.3)加入滴液漏斗C。

5.3.4将滴液漏斗C中的盐酸溶液放入烧瓶A中(必要时可暂时由断氮气气流)。

5.3.5将烧瓶的内盛物慢慢煮沸,并保持沸腾约30 min,控制氮气的流速为每秒产生一个或两个气泡。 5.4滴定

将第二个起泡器(E')的溶液倒入第一个起泡器内,根据估计的二氧化硫含量用0.01 mol/L(3.7)或 0.1 mol/L(3.6)的氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸。

5.5验证

5.5.2如果滴定(5.4)耗用的0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积少于10 mL,按附录B规定的浊度 法进行验证。

6结果计算

试样中二氧化硫含量以质量分数W1计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算：

Wi = — x 32 X 103 (1)

m

式中：

C——氢氧化钠标准溶液浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L);

V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积数值，单位为毫升(mL);

m试料的质量数值，单位为克(g);

32——每摩尔氢氧化钠相当于二氧化硫的质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)o

103——由克(g)换算成千克(kg)的换算系数。

计算结果精确到个位。

7精密度

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5% ,以 大于这两个测定值的算术平均值的5%情况不超过5%为前提。

8试验报告

试验报告应说明所用的方法和所得结果,还应说明本标准中没有规定的或认为是可选择性的任何 操作条件，以及可能影响试验结果的任何事项。

试验报告应包括全面鉴定样品所需的全部细节。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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