农业行业标准 五氟磺草胺原药[高清PDF]

标准简介

[农业行业标准]《五氟磺草胺原药》是于2020-03-20发布的农业行业标准标准,适用于中华人民共和国。

标准截图

五氟磺草胺原药
五氟磺草胺原药(截图)

 

标准文档说明

标准文档类型为五氟磺草胺原药高清PDF版本(文字版),标准文档内可进行搜索,可以复制原文,可粘贴。

标准部分原文

(*注:以下内容并未完全按照原文进行排版,且信息并不完全,也未经过严格校对,所以仅供参考!建议【不要直接作为从业依据】!具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

/

警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

4. 1 一般规定

木标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验 结果的判定按GB/T 8170—2008中4. 3.3的规定执行。

4.2抽样

按GB/T 1605—2001中5. 3. 1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 100 go

4.3鉴别试验

4. 3. 1红外光谱法

试样与五氣磺草胺标样在4 000/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。五氟磺草胺 标样红外光谱图见图1。

/

图1五氟磺草胺标样红外光谱图

4. 3.2液相色谱法

本鉴别试验可与五氟磺草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中五氣磺草胺的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。

4.4五氟磺草胺质量分数的测定

4. 4. 1方法提要

试样用流动相溶解,以乙睛+磷酸溶液为流动相,使用以C】8为填料的色谱柱和紫外检测器,在波长 285 nm下,对试样中的五氟磺草胺进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。

4.4.2试剂和溶液

乙睛:色谱纯。

水:超纯水或新蒸二次蒸储水。

磷酸。

磷酸溶液:中(H3P()4)=O.l%。

五氟磺草胺标样:已知质量分数也298. 0%。

4.4.3仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

色谱数据处理机或色谱工作站。

色谱柱:250 mmX4.6 mm(内径)不锈钢柱,内装C18.5 >m填充物(或具等同效果的色谱柱)。

过滤器:滤膜孔径约0.45 -m。

微量进样器:50 ML0

定量进样管:5MLO

超声波清洗器。

4. 4.4液相色谱操作条件

流动相:W(乙膳:磷酸溶液)= 50 : 50,经滤膜过滤,并进行脱气。

流速:1. 0 mL/min。

进样体积:5 〃L。

保留时间:五氟磺草胺约9. 0 min。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的五氟磺草胺原药高效液相色谱图见图20

说明:

1——五氟横草胺。

图2五氟磺草胺原药高效液相色谱图

4.4.5测定步骤

4. 4. 5. 1标样溶液的制备

称取0. 1 g(精确至0. 000 1 g)五氟磺草胺标样于50 mL容量瓶中,用乙月青溶解并稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

4. 4. 5.2试样溶液的制备

称取含0. 1 g(精确至0. 000 1 g)五氟磺草胺的试样于50 mL容量瓶中,用乙腊溶解并稀释至刻度,摇 匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

4. 4. 5.3 测定

在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针五氟磺草胺峰面积相对变 化小于1. 2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4. 4. 5. 4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中五氟磺草胺峰面积分别进行平均。试样中五氟 磺草胺的质量分数按式(1)计算。

A 2 / >11 \ X W/ 1、

式中:

S——试样中五氟磺草胺的质量分数,单位为百分号(%);

A2——试样溶液中,五氟磺草胺峰面积的平均值;

mi标样的质量,单位为克(g);

3——五氟磺草胺标样中五氟磺草胺的质量分数,单位为百分号(%);

A.——标样溶液中,五氟磺草胺峰面积的平均值;

mz试样的质量,单位为克(g)。

4.4.6允许差

五氟磺草胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于1. 2%,取其算术平均值作为测定结果。

4.5 Bis-CHYMP质量分数的测定

4. 5. 1方法提要

(以上是摘录部分标准内容,更多信息还请参考原文PDF)

网盘链接

百度网盘:https://pan.baidu.com/s/1dUva1RZvSqMhTjMyv7BXHw
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