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NY/T 3655—2020 饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定[高清PDF]

褚冷卉 4/19/2022 浏览 284 NY/T 3655—2020 全国

标准简介

[NY/T 3655—2020]《饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定》由I于2020-07-27发布，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定

1范围

本标准规定了测定反刍动物饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的高效液相色谱法和氨基酸分析仪法。

本标准适用于牛、羊精料补充料和预混合饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定，不适用于加有蛋氨酸或蛋氨酸盐的产品。

本标准定量限为20. 0 mg/kg。

3. 2. 9 N-羟甲基蛋氨酸钙标准工作溶液:根据需要，用水稀释标准储备溶液，配制成浓度为2 vg/mL、 5 >g/mL、10 Mg/mL,25 昭/mL、50 Mg/mLJ00 〃g/mL、200 Mg/mL 的标准工作溶液。临用现配。

3. 2. 10固相萃取柱:C】8固相萃取柱（6。mg/3 mL）,或性能相当者。

3.2. 11 水相滤膜：0. 45 Mmo

3.3.2电子天平:感量o.ooo 1 g、感量o. ooi go

3. 3. 3离心机:转速不低于5 000 r/mino

3. 3. 4高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。

3. 3.5涡旋混合仪。

3. 3. 6恒温水浴:可控温度达80°Co

3.4样品

按照GB/T 20195制备样品，全部通过0. 28 mm孔筛，混匀，装入密闭容器中,备用。

3.5试验步骤

3. 5. 1试样提取

平行做2份实验。准确称取2 g(精确到0. 001 g),置于50 mL离心管中，准确加入盐酸溶液(3. 2.5) 20 mL,涡旋30 s,超声提取30 min,然后于离心机上5 000 r/min离心5 min,取上清液备用。

3.5.2净化

固相萃取柱依次用3 mL甲醇、3 mL水活化，抽干，取5 mL上清液(3.5.1),过柱。收集流出液至 10 mL试管内，涡旋混匀,备用。

3. 5. 3衍生

准确吸取试液(3. 5.2) 1 mL加入10 mL具塞棕色玻璃管中，分别加入碳酸盐缓冲液(3. 2.6)2 mL, 2,4-二硝基氯苯溶液(3. 2.4)0. 1 mL,用涡旋混合仪混匀，置于80C恒温水浴锅中，避光反应1 h,取出，冷却至室温，用水稀释至10 mL,混匀。过0.45卩m滤膜，上机测定。

另准确移取 2 /_ig/mL、5 〃g/mL、10 ptg/mL、25 yg/mL、50 pig/mL.100 〃g/mL、200 pig/mL 标准工作液(3. 2. 9)各1 mL,从分别加入碳酸盐缓冲液开始，按上述方法衍生，过0. 45 Mm滤膜，上机测定。

3.5.4测定 3. 5. 4. 1高效液相色谱参考条件

色谱柱:CM柱，柱长15。mm,内径4. 6 mm,粒度5. 0 ~m,或性能相当者。

柱温：30°Co

流动相：乙酸钠溶液(3. 2.7) +乙睛= 90+10。

流速：0. 50 mL/min。

进样量：20 MLO

检测波长：350 nmo

3. 5. 4. 2 测定

依次测定N-羟甲基蛋氨酸钙标准系列溶液和试样溶液。以保留时间定性，试样中待测物质保留时间与标准溶液中对应保留时间偏差在土2.5%之内。以色谱峰面积定量，作单点或多点校准。多点校准时,其标准Illi线相关系数应大于或等于0. 99；单点校非时.试样溶液中待测物的响应值应与标准溶液中待测物的响应值接近(差异在±30%之内)。试样溶液中待测物的响应值应在标准曲线的线性范围之内，若超出线性范围，需将其稀释后重新测定。N-羟甲基蛋氨酸钙标准溶液的高效液相色谱图参见附录A。

3. 5.5试验数据处理

试样中N-羟甲基蛋氨酸钙的含量以3,计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，单点校正按式⑴计算, 多点校正按式(2)计算。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1FlFzHbpIXDCAhBEolT7uhQ
提取码：h3ig

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