NY/T 3673—2020 植物油料中角鲨烯含量的测定[高清PDF]

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(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

植物油料中角鲨烯含量的测定

1范围

本标准规定了油料屮角鲨烯含量测定的气相色谱质谱法和气相色谱法 本标准适用「•汕料（汕菜籽、大豆、花生、芝麻等）中伯鲨烯含量的测定

正己烷「c i qc 无水硫酸铀（X 乙酔（C?H*I 氢氧化钾（A， 角鲨烯标准q

■ I'•用正己烷定容至刻用W赖缨啊/ /

7角鲨烯标准中间液（iHgg悝L）:糸确.皈耿L 0瞄L角^^吵备液% 6）于10 mL棕色容址瓶 （5. 7）中，用正己烷定容至刻度.混匀备歸

4.8角鲨烯标准工作溶液:分別吸遍量也鶴:烯标織岬（1，济E己烷稀释，使标准工作溶液浓度 分别为 0. 5 "g/mL、l. 0 "g/mL、2. 0 ；zg/卩 g/ml,、2（）. 0 /g/mL。

4. 9氢氧化钾乙脖溶液（2 mol/L）：准确称取（112 + 0. 1 ）g氢氧化钾，加入200 mL的乙醇（4. 3）进行溶 解，然后用乙醇（4. 3）稀释定容至1 000 mL。

5仪器和设备

1气相色谱质谱仪:配有电子轰击电离源（EI）。

5. 2分析天平:感量±0. 1 mg。

5.3涡旋混合器。

5. 4低温冰箱:温度可低至一20笆。

5.6微孔滤膜：().22有机系。

5. 7棕色容量瓶：1() mL和1 000 ml,。

5.8离心管：10mL。

5.9尖底玻璃试管：1O mLo

10氮吹仪。

6试样制备与保存

1试样制备

油料样品按照GB/T 5491的规定进行打•样和分样后，取样品约200 g,去除杂质,经粉碎机粉碎，过30 日筛，置于密闭容器内。

6.2保存

试样于干燥器中保存。

7分析步骤

7.1称样

称取0. 2 g(精确至0. 000 1 g)试样至10 mL离心管(5. 8)中。

7.2角鲨烯的提取

「装有试样的离心管中加入2 mL氢氧化钾-乙醇溶液(4. 9),超声皂化30 min(在75°C条件下)后;取 出离心管，冷却至室温;加入2 mL水,1 mL正己烷(4. 1)提取，离心管至涡旋混合器(5. 3)中混匀3 min, 充分提取M 500 r,/min离心3 min,若出现乳化现象，加入1滴乙醇(4.3)破乳,4 500 r/min再次离心 3 min,转移上清液至尖底玻璃试管(5. 9)中。再用I mL正己烷(4. 1)重复此提取操作3次，并将4次提 取上清液合并至尖底玻璃试管(5. 9)中,置于涡旋混合器中混匀,然后用氮吹仪(5.10)吹干溶剂，再立即加 A 1 mL正己烷(4. 1)复溶,4 500 r/min离心3 min(在10°C条件下)，取500 待进样。如果样液中角鲨 烯浓度超过标准工作仙线线性范帀I,需将样液用正己焼稀释一定的倍数，使其浓度在线性范围之内。

7-3气相色谱-质谱测定

7.3.1气相色谱参考条件

色谱柱:HP-5 MS(30 mXO. 25 mmXO. 25 〃m)色谱柱，或等效色谱柱。

进样「I温度：300°Co

升温程序：200°C保持1 min,以25°( /min升温至30()°C ,保持5 min0

载气:高纯度気气，纯度99. 999%。

避样方式:分流，分流比50 ： 1。

进样体积：1.0 /丄。

载气流速：I- 0 mL/min。

7.3.2质谱参考条件

质谱仪:质谱检测崩(配置电子轰击离子源)。

离子源:电子轰击离子源(EI)。

GC-MS 接 口温度：300°Co

离子源温度：230°Co

避样口温度：300°Co

E［离子源：70 eV。

检测方式：选择离子监测(SIM)模式：定性离子为m/z 69、81、95、137,定量离子为m/z 69O

7.3.3定性测定

在相同试检条件下，待测物在样品中的保辟时间与标准工作溶液中的保留时间偏差在±0.25%之内， 并H色谱图屮各组分定性离子对的相对丰度,与浓度接近标准工作液中相应定性离子的相对丰度避行比

较，若偏差不超过表1规定的范围,则可判断为样品• I」存在对应的待测物。

表1定性测定时相对离子丰度的最大允许误差

单位为百分号

相对离子丰度

>50

2（）〜50（含）

10-20（含）

<10

允许的相对偏差

±20

±25

±30

±50

7. 3.4定量测定

取标准工作液与试样交替进样,釆用多点校准，外标法定嵬。角鲨烯选择监控模式(SIM)下所得色漕 图参见附录A。

8结果计算

样品中角鲨烯含量按式(1)计算。

w = VXcX£⑴

m

式中：

w ——试样中角毬烯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

V试样提取液体积，单位为毫升(mL)；

c-试样提取液中角鲨烯的质量浓度，单位为微克每毫升(/zg/mL);

>fi样品称样量，单位为克(g);

f——稀释倍数。

测定结果取其2次测定的算术*均值,计算结果保留3位有效数字。

9精密度

重现性:在相同条件下，获得2次独立测定结果的绝对差值不超过2次测定结果算术平均值的1()%。

第二法气相色谱法

10原理

样品经过気氧化钾-乙酹溶液皂化后，其中角鲨烯用正己烷提取，釆用气相色谱法测定，外标法定量。

11试剂与材料

除为冇说明,所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

角鲨烯标准工作溶液:分别吸取适嵬角鲨烯标准储备液(丄6),用正己烷稀释，使标准工作溶液浓度分 别为 10 〃g/mL、2O ptg/mL、5O /zg/mL JOO 卩g/mL、200 卩g/mL 和 WO 昭/mL。

12仪器和设备

1气相色谱仪:配FID检测器。

其他仪器和设备同第5章。

13试样制备与保存

1试样制备

同 6. 1。

13.2保存

同 6. 2。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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