农业行业标准 度计法[高清PDF]

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标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了食用菌中亚硫酸盐的分光光度计测定方法。 本标准适用于食用菌中亚硫酸盐的测定。

本方法的线性范围为0.5昭〜20昭。

本方法的检岀限为0.1昭。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 5009-34—2003食品中亚硫酸盐的测定 3原理

样品经加入盐酸充氮蒸偏，使其中的二氧化硫释放出来,并被甲醛溶液吸收生成稳定的羟甲基磺酸 加成化合物。加入氢氧化钠使加成化合物分解,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,该络 合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。

乙醇(CH3CH2OH)O

冰乙酸(CH3COOH) O

正辛醇(QH18O)O

盐酸溶液(1 + 1)0

氢氧化钠溶液［c(NaOH) = 1.5 mol/L］o

环己二胺四乙酸二钠溶液，:c(CDTA-2Na) = 0.05 mol/L］：称取1.82 g 12反式环己二胺四乙酸 (G4H22N2CVH2O),加入6.5mL氢氧化钠溶液，用水稀释至100 mLo

4.7甲醛缓冲吸收液储备液:称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾(KHQH4O4),溶于少量水中，加入5.5 mL 甲M(CH3OH),20 mL CDTA-2Na溶液，用水稀释至100 mL,在冰箱中51贮存,可保存1年。

4.8甲醛缓冲吸收液:将甲醛缓冲吸收液谛备液(4.7)用水稀释100倍。临用时现配。

4.9 0.05 g/L盐酸副玫瑰苯胺显色液:可用市售0.5%盐酸副玫瑰苯胺溶液，或用固体盐酸副玫瑰苯 胺自行制备。

4.9.1配制方法:量取10 mL0.5%盐酸副玫瑰苯胺溶液，加入30 mL磷酸和12 mL盐酸，用水稀释至 100 mL,混匀,放置24h,备用(避光密封保存)o

4.9.2制备方法:盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:按GB/T 5009.34—2003规定的方法进行。称取0.lg 精制过的盐酸副玫瑰苯胺(CI9H18N2C1-4H2O)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mLo量取 50 mL该溶液,再分别加入30 mL磷酸和12 mL盐酸，用水稀释至100 mL,混匀，放置24h,备用(避光密

4.10淀粉指示剂:称取1 g可溶性淀粉,用水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中，随时搅拌，煮沸，放 冷备用。此溶液临用时现配。

4.11碘溶液［c(l/2 I2)=0.1mol/L］:称取12.7g碘(板)，加入40 g碘化钾(KI)和25 mL水,搅拌至 完全溶解，用水稀释至1 000 mL,贮存于棕色细口瓶中。

4.12硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O3)=0.lmol/L］：配制按GB/T 601—2002规定的方法。

4.13 乙二胺四乙酸二钠溶液)w［EDTA-2Na］=0.05%(：称取 0.25 g EDTA-2Na(C10H14卬以村翌, 2&0),溶入500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。

4.14二氧化硫标准贮备液(100mg/L)：可使用二氧化硫标准溶液(GSB 07-1273),或自行配

制。

4.14.1二氧化硫标准溶液的配制:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200 mL EDTA-2 Na溶液中， 缓缓摇匀，使其溶解，放置2 h〜3 h后标定。此溶液相当300 mg/L〜400 mg/L二氧化硫。

4.14.2二氧化硫标准溶液的标定:准确吸取待标定的二氧化硫标准溶液3份，各20.0 mL,分别置于 250 mL碘量瓶中，加入50 mL新煮沸但已冷却的水，准确加入10.00 mL碘溶液(0.1 mol/L), 1 mL冰 乙酸，盖塞，摇匀。放置于暗处5 min后迅速以硫代硫酸钠(0.1 mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加1.0 mL淀粉指示液，继续滴至无色。另吸取20 mL EDTA-2 Na溶液，按同一方法做试剂空白试验。

平行样滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04 mL,取其平均值。二氧化硫标准 溶液浓度按公式(1)进行计算。

（卩2二 Vi）XcX32.03

P= 20

式中： p ——二氧化硫标准溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);

Vi——二氧化硫标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);

V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);

c ——硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

32.03 ——每毫升硫代硫酸钠［c(Na2S2O3-5H2O) = 1.000 mol/L］标准溶液相当二氧化硫的质量，单位 为毫克(mg)。

根据标定的二氧化硫含量，立即用甲醛缓冲吸收液(4.8)稀释为100 Mg/mL二氧化硫标准贮备液。 在冰箱中5C保存(可贮备6个月)。

4.15二氧化硫标准使用液(1 mg/L)：临用时将二氧化硫标准贮备液，用甲醛缓冲吸收液(4.8)准确稀 释100倍。在冰箱中5C保存(可贮备1个月)。

4.16丙酮一乙醇溶液(5+ 100)。

5仪器

5.1分光光度计。*

5.2充氮蒸僧装置，如图1所示。

5.3 流量计(0.1 L/min~l・0 L/min)o

5.4酒精灯。

6分析步骤

6.1蒸馅装置安装:按图1接入充氮蒸馆装置。

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图1玻璃气体蒸惘装置示意图

6.2.1干样:用4分法，分取50 g〜100 g样品，粉碎，过0.50mm筛，并立即装入样品瓶中。

6.2.2湿样:取样方法同6.2.1o用组织捣碎机将样品捣碎，立即装入样品瓶中，并尽快进行分析测 试。

6.3蒸馋液的制备:量取20 mL甲醛缓冲吸收液（4.8）于50mL梨形吸收瓶中，并接入蒸憶装置，调节 氮气流量为0.5 L/min〜0.6 L/min。称量0.2 g〜2 g试样（精确至（）.（）01 g,视二氧化硫含量高低）于 100 mL烧瓶中，加入2 mL乙醇、1 mL丙酮一乙醇溶液、2滴消正辛醇及20 mL水。迅速加入10 mL盐 酸溶液，并立即将烧瓶装回蒸馅装置,用酒精灯加热25 min（控制酒精灯火焰高5 cm左右，样品溶液在 1.5 min左右沸腾，以样品液面边缘无明显焦糊为度）。取下吸收瓶，以少量水冲洗导管尖咀，并入吸收 瓶中。将瓶内吸收液转入25 mL容量瓶，定容，待测。同时做空白实验。

6.4测定

6.4.1标准曲线的制作:取12个25 mL具塞试管，分A、B两组，分别对应编号。A组各管分别准确加 入 0,l,3,5,8,10mL 二氧化硫标准使用液（相当于 0.00,1.00,3.00,5.00,8.00,10.00 昭二氧化硫）, 用甲醛缓冲吸收液调节总体积为10.00 mLo B组各管分别加入1.00 mL0.05%盐酸副玫瑰苯胺溶液。 A组各管分别加入0.50 mL 1.5 mol/L氢氧化钠溶液，混匀后,迅速倒入相应编号的B管，立即混匀显 色。根据不同室温按表1选择显色时间。

表1温度与显色时间和显色后稳定时间对照表

显色室温

10

15

20

25

30

显色时间,min

40

25，

20

15

5

稳定时间,min

35

25

20

15

10

用1 cm比色皿，以零管调节零点,在波长577 nm处测吸光度。

6.4.2蒸憎液的测定

据试样二氧化硫含量高低，吸取0.50 mL〜10.00 mL上述蒸馋液（不足时，补加甲醛缓冲吸收溶液 至10.00 mL）,于25 mL具塞试管中，测定步骤同6.4.1,同时作空白对照。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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