NY/T 1345—2007 添加剂预混合饲料中肌醇的测定[高清PDF]

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(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

添加剂预混合饲料中肌醇的测定

1范围

本标准规定了以气相色谱法和离子色谱法测定水产添加剂预混合饲料中肌醇的含量。

本标准适用于水产添加剂预混合饲料中肌醇含量的测定;也适用于其他添加了肌醇的添加剂预混 合饲料。

气相色谱方法最低检测限为2館;离子色谱法方法最低检测限为1 ngo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3气相色谱法

3.1原理

试样用水在一定温度下振荡提取,过滤并定容。该提取液经烷基化衍生后，用气相色谱氢火焰检测 器定性定量检测。

3.2.1

3.2.2

3.2.3

3.2.4

3.2.5

3.2.6

3.2.7

3.2.8

3.2.8.1肌醇标准贮备液:准确称取已在105C条件下烘至恒重的肌醇标准品0.05 g（准确至0.000 1 g）,用去离子水溶解,并稀释定容至wo mL,该标准储备液的浓度为500 Mg/mLo 4C冰箱贮存备用。 有效期半年。

3.2.8.2肌醇标准工作液:分别吸取肌醇标准贮备液（3.2.8.l）0.0mL、L0mL、2・0mL、3.0mL、4.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度,配制成浓度为0.0 \g/mL、5.00昭/ mL、10.00 卩g/mL、15.00 /ig/mL、20.0、g/mL、25.0 /xg/mL、50 .0 /zg/mL 的肌醇标准工作液。

3.3仪器设备

3.3.1

3.3.2

3.3.5烘箱，可控温度为105X3 士1C。

3.3.6色谱仪:附氢火焰检测器的气相色谱仪。

3.4试样制备

取有代表性的样品，用四分法缩减至约200 g,充分混匀,贮于磨口瓶中备用。

3.5步骤

3.5.1试样溶液的制备

3.5.1.1提取:称取经105C干燥至恒重的试样2 g(精确至0.000 2 g),置于100 mL容量瓶中,加水约 70 mL,混摇，在40C水浴上加热10 min提取,在旋涡混合器上振荡10 min,冷却至室温，用水定容至 100 mL,中速滤纸过滤，吸取0.5 mL滤液于试管中，加入1 mL〜2 mL无水乙醇,100C水浴中浓缩至 干。

3.5.1.2硅烷基化衍生:在浓缩至干的样品中加入2 mL二甲基甲酰胺，于旋涡混合器上使之完全分 散,再加入0.6 mL六甲基二硅氨烷,0.3 mL三甲基氯硅烷,旋涡混合器上混匀后密塞,80C水浴保温反 应20min,取出,冷却至室温。加入5mL去离子水,摇匀。准确加入3mL正己烷，旋涡混合器上充分振 荡后室温下放置10 min,吸取正己烷层，加入适量无水硫酸钠，轻轻振摇后，取适量上清液上机测定。

3.5.2肌醇标准曲线的制备

分别移取肌醇标准工作液(3.2.8.2)10.0傕/mL、20.0 Mg/mL. 30.0 \g/mL、40.0卩g/mL、 50.0fzg/mL和 100.0 Mg/mL各 0.02mL、0.04 mL、0.06 mL、0.08 mL、0.10 mL和 0.2mL,加入 1 mL〜 2 mL无水乙醇,100€水浴中浓缩至干。余下步骤同3.5.1.2硅烷基化衍生部分。

3.5.3色谱条件

色谱柱:HP - 5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)长2.5 m,内径0.32 mm,粒度0.25 jzm的石英弹性毛细 管柱。

气流速度:载气(N2)5.3 mL/min,尾吹气(N2)30 mL/min,氢气30 mL/min,空气400 mL/min,分流 比 1：11。

温度:柱温190C ,检测器温度245X2，进样口温度245t。

检测器:氢火焰检测器。

进样量:1卩L。

3.6结果计算与表述

3.6.1计算公式

试样中肌醇的含量(X)以质量分数(mg/kg)表示,按式⑴计算。

X = —xn (1)

m

式中：

况o——试样色谱峰面积对应的肌尊的质量，单位为微克(卩g);

m —所称量的试样质量，单位为克(g);

n 一稀释倍数。

计算结果保留小数点后两位数字。

3.7精密度

3.7.1重复性

在同一实验室、由同一操做人员在同一台仪器上完成的两个平行测定结果，相对偏差不大于5%, 以两个平行测定结果的算术平均值为测定结果。

3.7.2再现性

在不同的实验室、由不同的操做人员用不同的仪器设备完成的平行测定结果，相对偏差不大于

10%o

4离子色谱法

4.1方法原理

肌醇易溶于水，可直接用水浸提样品。鉴于肌醇分子具有电化学活泼性及在强碱溶液中呈离子化 状态，对其可采用高效阴离子交换色谱分离一脉冲安培检测方法(HPAEGPAD)进行测定。

4.2试剂和材料

除特殊注明外，本法所用的试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682二级用水的规定。

4.2.1氢氧化钠溶液:c(NaOH) = 10 mol/L,称取40.0 g氢氧化钠在冷却状态下溶解定容至100 mL。 4.2.2流动相［c(NaOH) =0.6 mol/L氢氧化钠溶液］:取60 mL氢氧化钠溶液(4.2.1)加水稀释至 ILo

4.2.3肌醇标准溶液：

4.2.3.1肌醇标准贮备溶液:准确称取在105C条件下烘至恒重的肌醇标准品(含量＞99%)0.1g(精 确至O.OOOlg),用去离子水溶解，并稀释至100 mLo该溶液浓度为1 mg/mL。

4.2.3.2肌醇中间标准溶液:准确吸取肌醇标准贮备溶液(4.2.3.l)10mL稀释定容至100 mL。该溶 液浓度为100.0昭/口丄。

4.2.3.3肌醇标准工作溶液:分别准确吸取肌醇中间标准溶液(4.2.3.2)0.5mL、lmL、2mL、5mL、10 mL、20 mL稀释定容至100 mLo配制成浓度分别为0.5昭/mL、l・0卩g/mL、2.0卩g/mL、5.0四g/mL、 10.0 Mg/mL.20.0 昭/mL的标准工作溶液。

4.3仪器设备

实验室常用设备及：

分析天平，感量0.000 1 go

超声振荡器。

离心机。

色谱仪:具有梯度淋洗功能，配有脉冲安培电化学检测器。

4.4试样制备

同3.4。

4.5步骤

4.5.1试样溶液的制备

称取经105X3烘至恒重的试样0.5 g(精确至0.000 2 g),置于100 mL离心管中，加入50 mL去离子 水，超声振荡2 min〜3 min 4 000 r/min下离心10 min,取适量上清液经0.25咬微膜过滤器过滤，上机 测定。

4.5.2色谱条件

色谱柱:柱长250 mm,内径4 mm,装有乙烯基氮/二乙烯基(粒径7.5Mm)、大孔季胺基胶乳阴离子 交换树脂。

柱温：30V o

流动相流速：0.4mL/mino

检测器:脉冲安培电化学检测器，测量电极Au,参比电极Ag/AgCU

进样量：20 pLo

4.6结果计算与表述

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

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