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NY/T 3580—2020 砚嚼磺隆原药[高清PDF]

褚冷卉 3/30/2022 浏览 169 NY/T 3580—2020 国内

标准简介

[NY/T 3580—2020]《砚嚼磺隆原药》是于2020-03-20发布的农业行业标准标准，适用于中华人民共和国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为砚嚼磺隆原药高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了砚噺磺隆原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。

警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

4. 1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检测

结果的判定按GB/T 8170—2008中4. 3.3的规定执行。

4.2抽样

按GB/T 1605—2001中5. 3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于 100 g。

4.3鉴别试验

4. 3. 1红外光谱法

试样与砚啥磺隆标样在4 OOO/cm-400/cm范围的红外吸收光谱图应无明显差异。砚嚓磺隆标样红外光谱图见图L

4 000 3 6(H) 3 200 2 800 2 400 2 000 1 800 1 600 1 400 1 200 1 000800600400 波数,/cm

图1砚唯磺隆标样红外光谱图

4. 3.2液相色谱法

本鉴别试验可与風嚓磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中砚喽磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1. 5%以内。

4.4觇唯磺隆质量分数的测定

4. 4. 1方法提要

试样用乙腊溶解，以乙腊+磷酸水溶液为流动相，使用以G8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长254 nm下,对试样中的砚嘯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

4. 4.2试剂和溶液

乙睛:色谱级。

水:新蒸二次蒸僧水或超纯水。

磷酸。

磷酸溶液:W（磷酸：水）=1 ： 3。

磷酸水溶液:用磷酸溶液将水的pH调至3。

碉嘛磺隆标样：已知质量分数也299. 0%。

4.4.3仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

色谱柱：250 mm X4. 6 mm（内径）不锈钢柱，内装C18.5填充物（或具等同效果的色谱柱）。

过滤器:滤膜孔径约0.45 Mmo

微量进样器：50 MLO

定量进样管：5MU

超声波清洗器。

4.4.4液相色谱操作条件

流动相:世（乙腊：磷酸水溶液）=50 : 50,经滤膜过滤,并进行脱气。

流速：1. 0 mL/min。

柱温:室温（温度变化应不大于2°C）O

检测波长：254 nmo

进样体积：5 MLO

保留时间：根喽磺隆约5. 8 min。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的砚嚓磺隆原药高效液相色谱图见图2。

说明：

1——砚曜横隆。

图2典型的砚唯磺隆原药高效液相色谱图

4.4.5测定步骤

4. 4. 5. 1标样溶液的制备

称取0. 1 g（精确至0. 000 1 g）砚嚓磺隆标样于50 mL容量瓶中，用乙腊定容至刻度，超声波振荡5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用乙膳稀释至刻度,摇匀。

4.4. 5.2试样溶液的制备

称取含砚嚥磺隆0. 1 g（精确至0. 000 1 g）的试样于50 mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，超声波振荡 5 min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用乙月青稀释至刻度,摇匀。

4. 4. 5.3 测定

在上述操作条件下,待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针砚喽磺隆峰面积相对变化小于1. 2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4. 4. 5. 4 计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中砚骆磺隆峰面积分别进行平均。试样中砚嘰磺隆的质量分数按式（1）计算。

A2 X ???1 X &）八、

s=Fe ⑴

式中：

5——试样中碉嚓磺隆的质量分数，单位为百分号（%）;

人2——试样溶液中，砚囈磺隆峰面积的平均值；

相1砚嚓磺隆标样的质量，单位为克（g）；

3——砚唯磺隆标样的质量分数，单位为百分号（%）；

AI——标样溶液中，碉喽磺隆峰面积的平均值；

”2试样的质量，单位为克（g）。

4.4.6允许差

砚噺磺隆质量分数2次平行测定结果之差应不大于1. 2%,取其算术平均值作为测定结果。

4.5水分的测定

按GB/T 1600—2001中2. 1的规定执行。

4.6 N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定

4. 6. 1试剂与仪器

N,N-二甲基甲酰胺。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1YQn8lKMdV44x5ityHLFJFg
提取码：xzc5

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