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NY/T 3587—2020 咯菌睛原药[高清PDF]

褚冷卉 3/30/2022 浏览 214 NY/T 3587—2020 国内

标准简介

[NY/T 3587—2020]《咯菌睛原药》是濺中华人民共和国农业农村部于2020-03-20发布的农业行业标准标准，适用于中华人民共和国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为咯菌睛原药高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。

4. 1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4, 3. 3的规定进行。

4.2抽样

按GB/T 1605—2001中5. 3.1的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于10。g。

4.3鉴别试验

4.3. 1红外光谱法

试样与咯菌腊标样在4 000/cm~400/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咯菌睛标样红外光谱图见图lo

图1咯菌睛标样红外光谱图

4.3.2液相色谱法

本鉴别试验可与咯菌腊质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中咐菌睛的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.4咯菌睛质量分数的测定

4. 4. 1方法提要

试样用甲醇+丙酮溶解，以甲醇+水为流动相，使用C]8为填料的不锈钢柱和紫外检测器（270 nm）, 对试样中的咯菌睛进行反相高效液相色谱分离,外标法定暈。

4.4.2试剂和溶液

甲醇:色谱纯。

水:超纯水或新蒸二次蒸儒水。

丙酮。

咯菌腊标样：已知咯菌膳质量分数,3299. 0%。

4.4.3仪器

高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。

色谱柱：250 mmX4.6 mm（内径）不锈钢柱，内装C18.5不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。

过滤器:滤膜孔径约0. 45 Mmo

微量进样器：50 MLO

定量进样管：5 MLO

超声波清洗器。

流速：1. 0 mL/min。

柱温:室温（温度变化应不大于2°C）。

检测波长：270 nmo

进样体积：5

保留时间:咯菌腊约7.5 min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的咯菌睛原药高效液相色谱图见图2。

图2典型的咯菌睛原药高效液相色谱图

4. 4.5测定步骤

4- 4. 5. 1标样溶液的制备

称取0.1 g（精确至0. 000 1 g）咯菌睛标样于50 mL容量瓶中，用5 mL丙酮溶解并用甲醇稀释至刻度,摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

4. 4. 5. 2试样溶液的制备

称取含咯菌腊0. 1 g（精确至0. 000 1 g）的咯菌腊原药于50 mL容量瓶中，用5 mL丙酮溶解并用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.4.6测定

在上述操作条件下,待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咯菌腊峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.4.7计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咯菌腊峰面积分别进行平均。试样中咯菌腊的质量分数按式（1）计算。

?27 1 X A 2 X （ZI/ 1、

饥=（l）

式中：

心 ——试样中咯菌腊的质量分数,单位为百分号（％）；

——标样的质量，单位为克（g）;

A2——试样溶液中，咯菌月青峰面积的平均值；

3——咯菌腊标样中咯菌腊的质量分数,单位为百分号（%）；

m2试样的质量，单位为克（g）;

Ai——标样溶液中，咯菌腊峰面积的平均值。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

百度网盘：https://pan.baidu.com/s/1fpf_AHdXdZ27RJVkhE0pwg
提取码：tkir

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