SC/T 3031—2006 水产品中挥发酬残留量的测定分光光度法[高清PDF]

标准简介

[SC/T 3031—2006]《水产品中挥发酬残留量的测定分光光度法》是中华人民共和国农业部发布的水产品标准标准，适用于全国。

标准截图

标准文档说明

标准文档类型为水产品中挥发酬残留量的测定分光光度法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

1范围

本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。 本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件中的条款作为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可 使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

用碱性溶液破坏样品组织结构，在酸性条件下用水蒸气蒸馅出挥发酚类化合物，在铁割化钾存在 下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用氯仿萃取，在460 nm波长测定吸光度定量。

4试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯。水为无酚水。

4.1无酚水的制备

4.1.1用符合GB/T 6682的实验用水,每升水中加入0.2g经200度烘干30 min的活性炭粉末(粒径 0.1 mm〜0.5 mm),充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。

4.1.2加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸僧器中加热 蒸溜，取溜出液备用。

4.11标准贮备溶液:从国家标准物质机构购置标准溶液。

4.12标准使用液:取适量苯酚标准溶液，用无酚水稀释至每毫升含1.00苯酚,配制后要在两小时内 使用。

5仪器

5.6调温电炉或调温电加热套。

6测定步骤 6.1样品预处理

取水产品可食部分,用组织捣碎机捣碎，贮存备用。

6.2蒸惘提取

称取预处理的样品10g~20 g(精确到0.01 g,同时做空白试验)。放烧杯中，加入10%氢氧化钠溶 液(4.5)75 mL,^拌10 min。再加3~5滴甲基橙(4，8）指示剂，用50%硫酸(4.4)调节pH<4(溶液呈 橙红色)，再加10%硫酸铜溶液(4.7)5mL,混匀后，置于500 mL蒸個瓶中,用少量无酚水(4.1)洗净烧 杯，洗涤液并入蒸馅瓶中并加数粒玻璃珠。

连接好水蒸气蒸馅装置，确保严密不漏气，取250 mL三角瓶接收僧出液。将水蒸气发生瓶中的水煮沸的同时，样品蒸馅瓶也应以略低于水蒸气发生器的温度加热，防止通入的蒸气冷凝而集水。中速蒸溜60 min〜90 min，至溜岀液约240 mL时，停止蒸溜，蒸溜完成后应打开水蒸气发生瓶上的阀门，使瓶 内外压力平衡。并用10mL无酚水(4.1)冲洗冷凝管，洗涤液并入馋岀液中(蒸帽过程中保持酸性)。

蒸馅液应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂)，如需使用时用硅胶管(塞)代替。

6.3显色

将偏出液移入分液漏斗中，加2.0 mL缓冲溶液(4.9)，混匀。加1.5 mL氨基安替比林溶液 (4.10)，混匀，再加1.5mL铁机化钾溶液(4.6)，充分混匀后，放置10 min。

6.4萃取

准确加入10.0 mL氯仿(4.2)，密塞，剧烈振摇2 min，静置分层，彻底澄清透明后(不能存有气泡)，用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞入一小团干脱脂棉，将氯仿通过干脱脂棉团，弃去最初 滤出的数滴萃取液，直接放入光程为1 cm的比色皿中。安替比林染料用氯仿萃取后，需6 h以内测定。 

6.5测定

于460 nm波长下，以空白氯仿萃取液为参比，用分光光度计测量吸光度。

6.6标准曲线绘制

取8个分液漏斗，分别加入100 mL水，依次加入0.0 mL、0.5 mL、l.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10.0ml、15.0ml酚标准溶液(4.12)，再分别加水(4.1)至250 mL，显色(6.3).萃取(6.4)后，测定 吸光度(6.5)绘制标准曲线。

6.7计算公式 

样品中挥发酚类含量由(1)计算：

式中：

X —挥发酚含量(以苯酚计)，单位为毫克每千克(mg/kg)； 

c ——曲线查得的苯酚量，单位为微克ug；

7方法回收率

标准添加浓度为0.05 mg/kg~4 mg/kg时，回收率80%〜110%。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

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提取码：3kqd

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