SC/T 3028—2006 水产品中噁喹酸残留量的测定 液相色谱法[高清PDF]

标准简介

[SC/T 3028—2006]《水产品中噁喹酸残留量的测定液相色谱法》由中华人民共和国农业部于2006-07-10发布，适用于全国。

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标准文档说明

标准文档类型为水产品中噁喳酸残留量的测定液相色谱法高清PDF版本（文字版），标准文档内可进行搜索，可以复制原文，可粘贴。

标准部分原文

(*注：以下内容并未完全按照原文进行排版，且信息并不完全，也未经过严格校对，所以仅供参考！建议【不要直接作为从业依据】！具体信息还请阅读标准原文PDF。)

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人:李兆新、耿霞、冷凯良、王慧、刘晋湘、王联珠、李晓川。

水产品中噁喳酸残留量的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了水产品中囉喳酸残留量的液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中噁嗟酸残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

本标准的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

水产品样品中囉唾酸用乙酸乙酯提取，浓缩后，用流动相溶解残渣，正己烷脱去脂肪，利用噁喳酸的荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T 6682 一级水要求。

4.1乙酸乙酯：取无水硫酸钠25 g于500 mL乙酸乙酯中，摇匀，放置清晰即可。

4.2正己烷。

4.3乙腊：色谱纯。

4.4四氢吠喃：色谱纯。

4.5无水硫酸钠：650t灼烧4 h，冷却后贮存于密封容器中。

0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1.2 g氢氧化钠于烧杯中，加水1 000 mL溶解。

0.02 mol/L磷酸：取85%磷酸（优级纯）1.36 mL,用水稀释至1 000 mL。

4.8噁喳酸标准品：纯度大于99%O

囉喳酸标准储备液:准确称取噁唾酸标准品50.0 mg，用0.03 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至浓度为1.0mg/mL保存。有效使用期为一个月。

4.10囉喳酸系列标准使用液：用乙腊将标准储备液稀释至1.0ug/mL作为标准工作液。准确量取噁 喳酸标准工作液，配成浓度分别为0.01 ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2 ug/mL的标 准使用液,此溶液临用时配制。

5仪器和设备 5.1匀浆机。

5.2旋转蒸发仪。

5.3分析夭平，感量0.000 1g。

5.6涡旋混合器。

5.7液相色谱仪，具荧光检测器。

离心管：50 mL,25 mL。

5.9鸡心瓶：50 mL。

5.10刻度离心管：5mL。 

6样品制备

6.1样品预处理

将鱼去鳞，去皮，沿背脊取肌肉;虾去头、去壳，取可食肌肉部分；其他水产样品取可食部分，切为不 大于0.5cm*0.5cm*0.5cm的小块，充分匀浆,备用。

6.2样品提取

称取样品2 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管中，加入乙酸乙酯15 mL，无水硫酸钠2 g，10 000 r/ min~ 12 000 r/min匀浆提取30 s，4 000 r/min离心5 min，上清液转入50 mL鸡心瓶中；另取一 25 mL 离心管加入10 mL乙酸乙酯，清洗匀浆机刀头，清洗液移入上述50 mL离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中的沉淀，涡旋混匀1 min，4 000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL鸡心瓶中。

6.3样品净化及浓缩

提取液40〜50下真空浓缩至近干，立即精确加入2.0 mL流动相溶解，再加入1 mL正己烷，涡旋混匀1 min，转入5mL离心管中，4 000 r/min离心10 min，弃去正己烷层（如脂肪较多，可用正己烷重复提取一次）。提取液经0.45 滤膜过滤后供液相色谱分析。

7测定 7.1色谱条件

色谱柱:反相柱，250mmX4.6mm，5mm，或其他性能相当的色谱柱。 流动相：0.02 mol/L磷酸：乙腊：四氢吹喃=65：20： 15,流速为1.0 mL/min。

检测器波长:激发波长325 nm，发射波长369 nm。

7.2色谱分析

7.2.1工作曲线测定

分别取标准使用溶液20 ml进样，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中噁喳酸含量为横坐标，绘制工作曲线。

7.2.2样品测定

样品提取液20 ~L进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中噁喳酸的含量。

8空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

9结果

9.1计算

按式（1）计算样品中嗯喳酸残留量。计算结果需扣除空白值

x=N（！！此处不准，请参见原文件）

式中:

X——试样中的噁哇酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

C——样品提取液中噁喳酸的含量，单位为微克每毫升(昭/mL);

V——最终定容体积，单位为毫升(mL);

m——样品质量，单位为克(g)。

9.2方法回收率

本方法的回收率＞75% 。

本方法检岀限为0.01 mg/kg。

9.4精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

（以上是摘录部分标准内容，更多信息还请参考原文PDF）

网盘链接

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