GB/T 5510—2011 粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定[高清PDF]

标准简介

[GB/T 5510—2011]《粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定》是全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC 270)于2011-09-29发布的中华人民共和国国家标准标准，适用于中华人民共和国范围。

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标准文档说明

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标准部分原文

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T5510-1985((粮食、油料检验脂肪酸值测定法》。本标准与GB/T5510—1985的主要技术差异如下：

——修改了标准的适用范围；

——增加了石油醵(60°C〜90°C)提取法；

——增加了精密度要求。

本标准由国家粮食局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。

本标准起草单位：国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所。

本标准主要起草人:何学超、姜涛、冯永建、钟妤、李远新、熊升伟、肖学彬。本标准于1985年首次发布,本次为第一次修订。

粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定

1范围

本标准规定了粮食、油料脂肪酸值测定的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、操作步骤、结果计算及表示、精密度。

本标准的苯提取法适用于小麦粉等粮食脂肪酸值的测定;石油醍提取法适用于大豆、花生、油菜籽、核桃、芝麻、葵花籽、玉米胚芽脂肪酸值的测定。

本标准不适用于其他油料脂肪酸值的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB5491粮食、油料检验抒样、分样法

GB/T5497粮食、油料检验水分测定法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14489.1油料水分及挥发物含量测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1

脂肪酸值fatacidityvalue

中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

4苯提取法

1 原理

用苯振荡提取出粮食或油料中的游离脂肪酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。

4.2 试剂与材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格、苯、95%乙醇。

0.01moL/L氢氧化钾标准滴定液:先按GB/T601配制和标定0.5mol/L氢氧化钾标准滴定液，再用95%乙醇(4.2.2)稀释。

0.04%酚酞乙醇溶液:称取0.2g酚酞溶于500mL95%的乙醇(4.2.2)中。

快速定性滤纸:预先折叠。

警告:苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。高浓度苯对中枢神经系统有麻醉作用，可引起急性中毒，应尽可能在通风橱内使用，废液应统一回收处理。

4.3 仪器和设备

1粉碎机：锤式旋风磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。

4.3.2 天平：感量0.01g。

具塞磨口锥形瓶：250mL。

4.3.4 移液管：50mL、25mL。

4.3.5 振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。

4.3.6 短颈玻璃漏斗。

4.3.7 具塞比色管：25mL。

4.3.8 锥形瓶：容量150mL。

4.3.9 量筒：25mL。

10 滴定管：5mL 最小刻度为0.02mL；10mL 最小刻度为0.05mL；25mL 最小刻度为0.1mL。

4.4 操作步骤

1 打样

按GB5491执行。

4.4.2 试样制备

小麦粉等粉类粮食直接取样品约40g装入磨口瓶中备用;其他籽粒粮食样品则取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨(4.3.1)粉碎，混匀，装入磨口瓶中备用。

4.4.3 制备样水分的测定

按GB/T5497执行。

试样处理

称取约10g制备好的样品(4.4.2),准确到0.01g(m),置于250mL锥形瓶(4.3.3)中，用移液管(4.3.4)加入50.00mL苯(4.2.1)，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器(4.3.5)±振摇30min。取下锥形瓶，倾斜静置1min〜2min,在短颈玻璃漏斗(4.3.6)中放入滤纸(4.2.5)过滤。弃去最初几濾滤液，用比色管(4.3.7)收集滤液25mL以上,盖上塞备用。

收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，于4°C〜10°C条件下保存，放置时间不宜超过24h。

测定

用移液管(4.3.4)移取25.00mL滤液于150mL锥形瓶(4.3.8)中，用量筒(4.3.9)加入酚猷乙醇溶液(4.2.4)25mL,摇匀，立即用氢氧化钾标准滴定溶液(4.2.3)滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积。

4.4.6 空白试验

用25.00mL苯(4.2.1)代替滤液，按4.4.4步骤进行空白试验，记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V)。

5 石油醍提取法

5.1 原理

用石油醵振荡提取出油料中的游离脂肪酸，静置过滤后加入乙醇溶液，以酚猷作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点，由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。

5.2 试剂与材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

5.2.1 石油醍：沸程为60°C〜90°C。

5.2.2 无水乙醇。

5.2.3 酚酞酥指示剂：称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。

5.2.4 50%乙醇溶液:无水乙醇(5.2.2)与水按1：1(体积比)混合。

5.2.5 0.01moL/L氢氧化钾标准滴定液:先按GB/T601配制和标定0.5mol/L氢氧化钾标准滴定

液，再用无二氧化碳(CO?)的蒸溜水稀释。

5.2.6 快速定性滤纸:预先折叠。

警告：石油醍极易燃烧，其蒸气或雾对眼睛、黏膜和呼吸道有刺激性，尽可能在通风橱内使用，附近不能有明火。

5.3 仪器和设备

5.3.1 粉碎机：锤式旋风磨，带1.0mm圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。

5.3.2 微型高速万能粉碎机:转速为10000r/min。

5.3.3 天平:感量0.01g。

5.3.4 具塞磨口锥形瓶：250mL。

5.3.5 移液管：50mL、25mL。

5.3.6 振荡器:往返式，振荡频率为100次/min。

5.3.7 短颈玻璃漏斗。

5.3.8 具塞比色管：25mL。

5.3.9 锥形瓶:容量15mL。

5.3.10 量筒：100mL。

5.3.11 滴定管：5mL 最小刻度为0.02mL；10mL 最小刻度为0.05mL；25mL 最小刻度为0.1mL。

5.4操作步骤

5.4.1打样

按GB5491执行。

5.4.2试样制备

5.4.2.1 花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样。

5.4.2.2 大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g，用锤式旋风磨(5.3.1)粉碎，混匀，装入磨口

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